化學試劑論文精品(七篇)

序論：寫作是一種深度的自我表達。它要求我們深入探索自己的思想和情感，挖掘那些隱藏在內心深處的真相，好投稿為您帶來了七篇化學試劑論文范文，愿它們成為您寫作過程中的靈感催化劑，助力您的創作。

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關鍵詞：網絡平臺；信息化教育；畢業論文

畢業論文是大學本科階段的收官之作，更是體現學生專業綜合素質和解決實際問題能力的重要途徑。雖然國家加強了對學位論文抄襲作假的處罰力度，但本科畢業論文依然存在質量普遍不高、創新程度不足等問題。

2012年3月教育部印發了《教育信息化十年發展規劃（2011-2020年）》，指出“以教育信息化帶動教育現代化，是我國教育事業發展的戰略選擇”。2015年2月，教育部的2015年教育工作要點中更明確提出“加快推進教育信息化。繼續加大優質數字教育資源開發和應用力度”。近幾年備受關注的“互聯網+”教學模式改革探究則更是離不開互聯網平臺和信息通信技術。由此可見，推進教育信息化是未來教育創新改革的大趨勢。然而目前對于教育信息化的探討主要集中在各課程的課堂教學和實驗教學環節，而應用于綜合性實踐環節（如：畢業論文）的涉及甚少。因此，如能借助網絡平臺，對畢業論文的各環節逐一信息化，實現知識和信息的共享，讓學生有更多個性化針對性的學習空間，勢必能大幅提高畢業論文質量。本文以化學類專業畢業論文為對象，就基于網絡平臺的質量提升模式進行探討。

一、化學類專業畢業論文的現狀分析

化學類專業的畢業論文過程通常主要包含以下幾個階段：選題、文獻查閱、開題、實驗、論文撰寫。其中，選題目前主要是采取指導老師命題和學生根據自己興趣選題相結合的雙向選擇模式來確定，而在后續的文獻查閱、開題報告、實驗設計和論文撰寫則是以學生為核心的執行過程。

（一）文獻查閱

文獻查閱是對畢業課題資料收集的重要一環，然而由于本科教學大多是以教材為主，因此大部分學生習慣于紙質版教材或期刊，導致對課題相關文獻的收集相對陳舊有限。m然部分專業開設有文獻檢索的課程，但從多年帶本科畢業論文的情況看，學生的文獻收集能力依然不足，對文獻數據庫的了解亦不夠充分。

（二）開題

開題是以對文獻的充分理解和總結歸納為基礎的，只有通過對文獻的歸納總結，才能全面了解課題當前的發展狀況和趨勢，從而提出新穎合理的設計路線。但由于很多高品質的化學文獻多在SCI收錄的英文期刊上發表，因此不少高校在畢業論文過程中，對外文文獻的閱讀翻譯提出了明確要求。然而，很多化學專業詞匯和試劑名稱在常規的詞典或翻譯軟件中卻根本查找不到。因此，這也無形提高了學生在開題過程中閱讀理解文獻的難度。

（三）實驗設計

在經過對文獻的收集和分析總結后，學生針對畢業選題提出實驗方案，并經與指導教師討論確認后進入實質性的操作階段。在執行過程中，首先學生需要了解所接觸試劑的理化性質及防護措施。其次，在經過初步探索后，需要系統的確定實驗方案的研究內容（如：反應的影響因素，各因素對產品的影響權重大小等）。最后提出對該選題所得產品或實驗結果的評價方法。

然而，本科生從教材上獲取的知識原理雖然具有一定的通用性，但實驗的操作經驗卻相對有限，難以針對具體的問題提出有效的解決方案。此外，本科生對實驗的設計通常也比較隨意，系統性不足。因此，往往在后期論文撰寫的過程中，發現實驗設計存在缺陷，從而導致論證的依據不足。

（四）論文撰寫

實驗完成后，學生在論文撰寫過程中，首先要對現有文獻進行綜述，然后對合成路線或實驗原理進行展現，最后對實驗數據或譜圖進行處理分析得出結論。但多年帶畢業論文的情況顯示，學生普遍存在因文獻引用編輯不當，導致修改時工作量巨大，合成路線和實驗原理展示不清，譜圖對比不規范、數據分析無法精確到位、以及論文編輯排版格式較混亂等問題。

二、基于網絡平臺提升畢業論文質量的對策

在當今移動網絡無處不在的時代，網絡平臺具備學習時間靈活、學習終端多樣化、不受地域限制、且能滿足個性化學習需求等特點。因此，針對上述化學類畢業論文各環節存在的問題，充分發揮網絡平臺優勢，勢必能有效提高畢業論文的質量水平。

（一）導航平臺

針對本科生對化學文獻數據庫了解不足、化學專業詞匯和試劑名稱翻譯理解困難、實驗試劑理化性質及防護措施掌握不夠深入、譜圖分析困難等問題，建立了網絡導航平臺，并將導航平臺分為化學文獻、化學翻譯、化學試劑、譜圖數據庫等板塊分別與之相對應。而對于化學文獻則更進一步細分為期刊論文、學位論文、專利、標準、書籍等文獻數據庫便于學生分類檢索文獻；化學翻譯則提供如較學術權威的CNKI翻譯助手及其它廣泛使用的在線翻譯網站（如：Google翻譯、有道詞典等）以助于學生正確理解外文文獻；在化學試劑板塊則提供了綜合性化學試劑網站ChemicalBook（可查閱各試劑的理化特性、風險性、安全性等數據）和國內外的主要化學試劑供應商（如：Alfa Aesar、國藥集團）等資源；譜圖數據庫則根據譜圖類型細分為紅外光譜、核磁譜圖、質譜、拉曼光譜、光電子能譜等以供學生將測試結果與標準譜圖進行對比分析。

（二）應用平臺

針對畢業論文撰寫過程中存在的問題，基于應用平臺CAppChem主要建立了結構式繪制、文字處理、數據處理、譜圖分析等核心板塊。結構式繪制板塊主要提供了合成路線的繪制方法、如何繪制實驗裝置圖、如何為結構式填充顏色或添加發光效果、以及分子三維模型的建立等，以滿足展示合成路線或實驗原理的需求。文字處理板塊則主要提供了EndNote文獻管理和引用方法、目錄自動生成更新、頁眉頁腳制作、重復表頭設置、審閱修改等，讓學生能更美觀高效地完成畢業論文的修改和撰寫工作。數據處理除提供Origin坐標、標簽、圖層、圖例控制及數據導入等繪圖基礎外，還提供了散點圖、柱形圖、三元相圖、三維柱形圖等常用圖形的繪制方法，以及線性擬合求解臨界膠束濃度（CMC）、粘度法測定聚合物分子量、峰面積積分計算等應用實例，讓學生能根據自己的實際需求，解決所遇到的問題。譜圖分析則主要提供了紅外譜圖、核磁譜圖等軟件的使用教程。

此外，還設立了論文翻譯、資料下載、軟件動態、留言板等板塊來輔助核心板塊和導航平臺，以滿足學生的個性化要求和進一步深入學習的需求。另外，為便于學生學習分享交流，網絡平臺的各頁面均支持微博等移動客戶端分享。

三、基于網絡平臺的運用效果

網絡平臺上線運行至今，共為3屆本科生的畢業論文環節提供了網絡支持。學生在本科畢業論文過程中所遇到的大部分問題均能通過在網絡平臺學習后獨立解決，同時通過學生留言也更深入地了解了學生所遇到的各種問題，從而促進了網站平臺內容的更新豐富。

目前該網絡平臺的總訪問量已超140萬，獨立訪客數超90萬。2015.7.1-2016.6.30的網站統計數據（見圖1）顯示，每年的3-5月是網站流量的高峰期，平均日獨立訪客數維持在2 300左右，高出其他月份（寒暑假除外）平均日獨立訪客數40%。當6月本科畢業論文答辯完成后，日立訪客數逐漸回落至之前的平均水平（約1 600）。其充分說明網絡平臺在畢業論文期間（每年3-5月），吸引了大量的學生來自主學習，對畢業論文環節起到了顯著的支撐作用。

此外，獨立訪客的地區分布統計數據（見圖2）顯示訪客來自全國32個省市自治區，其中北京、江蘇、上海、廣東、湖北五個省（直轄市）的訪客最多，約占網絡平臺總訪客量的45%，體現出了網絡平臺學習不受地域限制，覆蓋面廣的特點；同時也反映出了在高校密集度較高的地區，網絡平臺的應用需求更大。

根據學生的反饋信息和近兩年收集的畢業論文數據來看，該網絡平臺的應用對學生在畢業論文環節獨立解決問題的能力有顯著提高，對畢業論文在實驗設計的合理性、論文的規范程度、圖表和數據的分析深度以及文獻管理等幾個方面的完成質量亦有明顯改善。實踐證明，基于網絡平臺的化學類專業畢業論文質量提升是一種十分有意義的嘗試和探究。而隨著網絡和通信技術的不斷發展，以及國家對教育信息化的戰略支持，構建基于網絡平臺的教學體系正成為新趨勢。結合特定教學環節或課程自身的教學特點，有針對性地建設網絡平臺，不僅能提高教學質量水平，也能滿足學生自主個性化的學習需求，更能打破地域的限制，實現教育資源的共享和教育的均衡化發展。

參考文獻：

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1.題目

畢業論文題目應該明確、精練、有概括性。題目的字數一般在25字以內，必要時可加副標題。

2.摘要與關鍵詞

摘要

應概括地反映出畢業論文的目的、內容、方法、成果和結論。中文摘要以300～350字為宜。外文摘要內容及格式應與中文摘要一致，英文摘要約250個實詞。

關鍵詞

從論文標題或正文中挑選3～5個最能表達主要內容的詞作為關鍵詞，按詞條的外延層次排列，外延大的排在前面。同時有中、英文對照，分別附于中英、文摘要后。

3.目錄

目錄中的標題要與正文中標題一致，要求標題層次清晰，標明頁碼。

4.正文

正文是畢業論文的核心部分，一般應包括緒論、主體及結論等部分。

4.1緒論(前言、引言)

緒論(前言、引言)一般作為第一部分，是畢業論文主體的開端。包括畢業論文的背景及目的、國內外研究狀況和相關領域中已有的研究成果、本課題的意義、采用方法、理論依據和具備的條件、畢業論文構成及主要內容等。

4.2本論

本論是畢業論文的主體，包括實驗材料、研究內容與方法、實驗結果與分析(討論)等。在本部分要運用各方面的實驗結果和研究方法，分析問題，論證觀點，盡量反映出自己的科研能力和學術水平。本論應該結構合理、層次清楚、重點突出、文字簡練通順。對論文中出現的名詞術語、物理量、公式、數字、圖表、符號、計量單位等一律采用國際、國家通用標準。

4.3結論

畢業論文的結論單獨作為一章編寫。結論是畢業論文的總結，是整個論文的歸宿。要求精煉、準確地闡述自己的創造性工作或新的見解及其意義和作用，還可進一步提出需要討論的問題和建議。

5.參考文獻

畢業論文的撰寫應本著嚴謹求實的科學態度，凡有引用他人成果之處，均應按論文參考或引證的先后順序排列于參考文獻中(15篇左右)。

6.致謝

致謝中主要感謝導師和對畢業論文工作有直接貢獻及幫助的人士和單位。

7.附錄

對于一些不便放入正文中、但作為畢業論文又是不可缺少的部分，或有重要參考價值的內容，可編入畢業論文的附錄中。

化學實驗論文范例賞析：

實驗中異?，F象的出現，會對學生造成認知沖突的失衡.教師若不及時加以正確的引導和徹底解決，勢必會影響教學效果，給學生留下知識盲點，并自身失去對實驗教學的信心.找出產生異?，F象的原因，變“異?！睘椤罢！?，是培養學生實事求是、嚴謹認真、善于觀察、自主探究的科學素質的一種有效的方法和途徑，對教師本身也提供了一個提高專業素質，增強分析問題和解決問題能力的機會.

一、實驗現象異常的成因

1.因試劑的純度引起的實驗異常

高中化學實驗中，不同的實驗對其所選擇的實驗藥品純度的要求也是不同的.限于中學化學實驗條件，有些實驗往往產生“失常”現象.

例如在做甲烷的燃燒實驗時，用無水醋酸鈉和堿石灰制備CH4氣體，在用石英玻璃管燃燒時卻發現火焰呈黃色.這是由于制備氣體時反應物受熱不均勻，局部溫度過高所致，使產生的甲烷不純，含有丙酮等雜質氣體.因此可以在實驗前將無水醋酸鈉和堿石灰充分炒干、研細、混勻，同時要保證堿石灰過量.

2、因試劑加入順序的先后引起的實驗異常

教師或學生在實驗中，若將化學試劑的加入順序變更以后，有可能引起實驗現象不明顯甚至得到截然不同的實驗結果.

例如在做溴與苯酚取代實驗時，將苯酚溶液加到濃溴水中，觀察不到白色沉淀，而只能見到溶液變成了黃色.若將反應物的加入順序改為“將1-2滴濃溴水滴入苯酚溶液中”，保證反應中苯酚過量，則預期現象很明顯.

3.藥品保存方面引起的實驗異常

實驗室購置的藥品不一定會馬上使用.有些藥品會因為在實驗室保存過程中，由于長時間與空氣中的氧氣、水蒸氣等作用或者人為地藥品保存不當而發生變質，最終導致實驗過程中異?，F象的出現.

4、因藥品用量的不同引起的實驗異常

實驗過程中，特別是在學生做學生實驗時由于實驗習慣的問題，在取用藥品時用量很隨意，很容易出現出乎意料的現象.

例如在做銀鏡反應時，在一洗凈的試管里注入1mlAgNO3溶液，然后加氨水到完全溶解，再滴幾滴新配的乙醛溶液后水浴加熱幾分鐘卻始終得不到光亮的銀鏡.分析原因，應該是銀氨溶液配制時氨水量未控制好引起的.在向AgNO3溶液中滴加氨水不可過量，教材描述為“氨水加到生成的沉淀剛好溶解為止”.實踐經驗證明，氨水過量越多，銀鏡反應的效果越差.所以我個人建議，加氨水時直到最初產生的沉淀溶解到還略顯渾濁（不可使沉淀恰好溶解至溶液澄清）為止，這種銀氨溶液氧化能力最強，實驗效果非常好.

5、因副反應的存在導致實驗現象異常

很多化學反應中都有副反應的存在，有些副反應甚至影響實驗結果，干擾實驗現象.

6.因實驗溫度控制不當引起的實驗異常

溫度是影響化學反應速率和反應趨勢的一個重要方面.溫度的高低往往決定了一個反應能否發生、向什么方向發生等問題.所以，溫度的合理控制對實驗現象與實驗結果至關重要.

例如在做乙醇的氧化實驗時，將螺旋狀的銅絲加熱變黑后，如不迅速插入乙醇，反復幾次，并不會看到銅絲變紅亮，也不會聞到有刺激性氣味.因為銅絲插入速度太慢，使銅絲溫度下降后反應就不能發生了.

在實際的實驗教學中，除了上述原因以外，所用試劑的濃度大小，試劑選用的恰當與否，酸堿介質環境，儀器的選用及裝置是否合理，以及實驗操作者自身基本操作是否過關等方面也會引起實驗的異?，F象.

二、異常現象的合理利用

實驗出現預料之外的情況是可能的，關鍵是采取正確的補救措施.如何對待實驗過程中出現的異?，F象？意外中蘊含著正常，關鍵是透過表象看到本質.如果設法搪塞或者回避的話，就錯過了最好的教育時機.抓住實驗中的意外，也就抓住了學生旺盛的求知欲，若能積極引導并給予合理的分析解釋，也就能化慌亂為沉著、化意外為平常，反而能因化腐朽為神奇的“意外”給學生留下更深刻的記憶，教學目的也就能輕易實現，使師生雙方在探索活動中相互得到提高.

1.利用異?，F象提高教師自身專業素質

實驗中出現的異常現象要求我們教師自覺地在教育教學實踐中思考、分析、研究，并不斷學習新的知識和理論，進一步使教師樹立起“科研先導”的意識，提高教師的科研能力，使教師由“經驗型”向“科研型”、“創新型”轉化.

三、總結

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關鍵詞：原子吸收儀 方法原理 元素

一、原子吸收儀技術

1.方法原理

原子吸收是指呈氣態的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現象。它的原理是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態原子所吸收，由發射光譜被減弱的程度，進而求得樣品中待測元素的含量。

2.技術手段

化學形態分析主要采用色譜法。對一些具有揮發性的化合物，氣相色譜（GC）是主要的分析手段。但由于一般色譜檢測器對大多數金屬元素的測定不夠靈敏和特效，使得GC在有機金屬化合物的形態分析方面受到許多限制。原子吸收光譜（AAS）作為元素特效檢測器與GC聯用已成為金屬形態分析的主要方法，這種聯用技術既具備GC分離能力強、基體干擾少等優點，也具備AAS靈敏度高和選擇性好的特點，彌補了GC檢測器對金屬不靈敏和AAS對同一元素的不同形態無法區分的缺陷。

3.GC―AAS聯用

它的原理是：待測樣品由進樣口注入，在氣化室氣化后由載氣帶入色譜柱，由于進入色譜柱的待分離組分具有不同的物理或化學性質，它們在固定相和流動相中具有不同的分配系數，當這些組分隨著流動相（載氣）移動時，它們在兩相間反復多次分配，從而使各組分得到完全分離，分離后的各組分在載氣和輔助尾吹氣的共同作用下進入加熱的不銹鋼管，分解后得到待測物的元素態并通過T型管的吸收管進入石英原子化器并被原子吸收儀測定。

二、原子吸收光譜技術分析的特點

原子吸收光譜分析能在短短的三十多年中迅速成為分析實驗室的有力武器，由于它具有許多分析方法無可比擬的特點。

1.檢出限低，靈敏度高

采用火焰原子方法，主要是通過高溫將樣品送人霧化室，其操作簡便，重現性好，大多數元素的靈敏度可達ppm級，少數元素可達ppb級；石墨爐原子化器，是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統，其原子效率在可調的高溫下試樣利用率達100%，其靈敏度的檢測限達10-6～10-14。

2.操作簡單、方便

原子吸收光譜分析與分光光度分析極為相似，其儀器結構、工作原理也大致相同，對長期從事化學分析的人來說，使用極為方便，其中火焰原子吸收分析的速度也比較快。

3.抗干擾能力強

在化學、物理、電離、光譜，背景等干擾下，可改變火焰溫度、加入釋放劑、保護絡合劑等化學藥品來減少干擾，從波爾茲曼方程我們還可以了解到，火焰溫度的波動對發射光譜的譜線強度影響很大，而對原子吸收分析的影響則要小的多，因此抗干擾能力強。

4.速度快

全自動分析光譜儀完全由微機自動控制的，是目前市場上最緊湊的原子吸收光譜儀，儀器可自動設定操作參數，自動調解燃燒頭高度及氣體流量和助燃比，自動進樣，自動樣品測量，自動樣品稀釋、濃縮，自動校正；強大的方法開發擴展能力，多元素序列分析操作，降低了分析時間和運行成本，提高了速度。

5.選擇性高

由于原子吸收線比原子發射線少得多，因此，本法的光譜干擾少，加之采用單元素制成

的空芯陰極燈作銳線光源，光源輻射的光譜較純，對樣品溶液中被測元素的共振線波長處不易產生背景發射干擾。

6.準確度高

空芯陰極燈輻射出的特征譜線僅被其特定元素所吸收。所以，原子吸收分析的準確度較高。當然，原子吸收光譜分析也存在一些不足之處。原子吸收光譜法的光源是單元素空芯陰極燈，測定一種元素就必須選用該元素的空芯陰極燈，這一原因造成本法不適用于物質組成的定性分析，對于難熔元素的測定不能令人滿意。

三、原子吸收儀技術分析應用

1.在金屬材料的分析應用

在用原子吸收光譜儀的技術方法進行分析與測定鋁及鋁合金、銅合金、鈦合金等材料，以及銀鋅電池，隔鎳電池、熱電池與太陽電池等電源材料中，所得實驗數據的準確度、精確度都很好，優化了實驗條件。

2.在粉末材料的分析應用

原子吸收光譜儀常用于各種混合粉末電源材料的微量和常量分析與測試，其中包括對各種中間產物和最終產品添加劑及雜質含量的控制分析。如日本島津公司制造的AA-670型的原子吸收光譜儀的準確度和精確度也很高，銀粉中銅鐵含量的回收率平均達到97%左右。

3.在液體材料的分析應用

液體材料溶液分析包括電解液，電鍍液、浸漬液和其他各種溶液金屬離子含量的分析與測定。通常待測金屬離子已存在于溶液中，所以只需選擇一種有足夠靈感度的檢測方法即可。如被測濃度高于測定范圍上限。需要將試樣溶液進一步稀釋，并根據情況適當加入一定體積的硝酸銅、檸檬酸銨和硝酸稀釋液，提高原子吸收光譜儀在液體材料分析中的應用，獲得相對較好的結果。

4.在化學試劑的分析應用

原子吸收儀也常用于化學試劑的分析應用中，如研制出的TH-2005紅外吸收法二氧化碳分析儀，它應用于環境保護、衛生防疫，勞動保護及科研院等部門。分析儀主要由采樣裝置，流程控制裝置，二氧化碳光學檢測室，微電腦檢測、控制、分析系統組成。還有美國熱電公司制造的M-5型的原子吸收光譜儀也常用于化學試劑的微量和常量元素分析，如化學試劑中的硝酸銀、硝酸鈷、氫氧化鈉等雜質含量的相對標準偏差大約在0.5%左右，精確度較高。

5.在醫學方面的分析應用

原子吸收光譜法因其強大的生命力，迅速應用于分析化學的各個領域，尤其在醫學方面，使得正確檢測各種含量在ppm或ppb級的微量元素成為可能，在我國的各級醫保單位，已將人體元素檢測作為常規項目，其檢測結果精確可靠。因此，原子吸收光譜分析法在疾病控制中心更是作為“金標準”。

四、結論

原子吸收儀的不斷更新與發展，標志著人類的不斷進步與探索，會使得原子吸收儀應用技術不斷提高，不斷強大，也為科學事業的良好發展奠定了基礎，更好的造福于人民，造福于社會。

參考文獻

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一、檢驗機構風險成因

（一）檢驗項目、檢驗方法和選擇風險因素。

對于檢測項目，首先應選擇合理的檢驗項目、檢驗方式以及檢驗標準，也實際上是指需要針對檢驗項目進行設置、對檢驗途徑以及相關標準進行選擇，在此過程中也會產生一系列危險。檢驗項目不健全，就會導致檢驗過程中漏檢的存在，檢驗方法不科學則會導致檢驗結果的錯誤，不科學的檢驗標準則會導致檢驗結果的評價過程不規范，從而影響產品質量鑒定的準確性。

（二）實驗室試劑和儀器設備風險構成。

任何樣品檢驗都離不開試劑與儀器設備。在試劑方面，應確認供應商能不能夠取得相關的資質，所提供的化學試劑質量十分合格，是否滿足檢驗標準，存儲方式是否合理，是否有詳細的檢驗記錄，實驗室使用的化學試劑是否都張貼了信息標示，上面是否包含試試劑名稱、試劑濃度、生產廠家、出廠日期、有效期等方面的記錄。在儀器設備方面，應確認是否進行標識化管理、是否張貼了有關性能及使用方法的標識、是否張貼了有效期標識、是否選擇了有效廠家負責儀器設備的校驗工作。是否安排專職人員對實驗室儀器設備進行管理，專職人員是否具有相關資質，在儀器操作方式上十分熟練，是否嚴格按照操作規程進行操作，儀器設備相關手續是否齊全。

（三）人為因素

在產品質量檢測過程中，影響性最大的因素是人為因素，檢驗機構檢測人員的職業素養、專業水平以及職業道德都會在很大程度上影響產品的檢驗結果。部分檢驗人員并不重視自己的工作，沒有真正認識到質檢工作的重要性，缺乏職業道德，服務意識淡薄。對客戶蠻橫無理，無法為客戶提供具有說服力的檢驗結果以及咨詢信息，采取不合理的程序和方法進行檢測，嚴重時甚至還有工作人員更改偽造檢驗結果，向客戶提供虛假檢驗數據，冒犯戶隱私權等，這些均為檢驗機構面臨的重大風險。

（四）環境安全風險因素

檢驗機構正常運轉的前提就是具有一個安全的實驗室環境，環境安全包含有害生物、輻射、水、電、氣、化學試劑、以及實驗室布局等。舉個例子，實驗室“三廢”必須按照要求進行合理處置，化學試劑應合理進行保存，此外實驗室結構的抗震強度及通風設施都應達到相關要求。

二、檢驗過程風險控制

檢驗機構中的主要風險就是檢驗過程風險，所以針對此部分風險進行關鍵也是做好風險防范工作的重要措施。在論文的前面部分，筆者已針對檢驗前、中、后可能存在的風險進行了逐一分析，隨后筆者也將按照這一順序對風險控制方法進行依次闡述。

（一）在合理范圍內改善樣本數量

按照標準來確定抽樣批次、根據標確定樣本基數以及樣本數量、最大限度地選取樣品，這些舉措都能夠在一定程度上降低檢驗風險。不過需要值得我們注意的是，隨意抽樣量不能高于檢驗正常需求量，否則會導致檢驗成本增加的風險發生。

（二）樣品的存儲以及流轉風險控制

不管針對抽樣檢驗來說還是針對委托檢驗來說，在把樣品送至檢驗機構后均必須按要求進行保存及流轉，這也是降低風險的一項重要措施。同時還應采取合理的方法對樣品進行標識，保證樣品不混亂、標識清晰。樣品轉移時也要進行完整地記錄，不能出現記錄樣品交接反常的現象，必須保證能夠實時對樣品狀態以及存放區域進行查詢。

（三）檢驗方法風險控制

實驗室中的產品檢驗包括樣品拆分、樣品制備、樣品前期處理、設備儀器分析以及測量等環節。檢驗方法應嚴格按照有關法規以及國際、地方標準、行業標準來實施，不僅要保證檢驗方式科學合理，同時也應盡可能使客戶滿意。

（四）檢驗試劑與檢驗設備的風險控制

在對耗材以及檢驗試劑進行采購時，必須要求供貨商提供自己的招標材料以及各種資質證件，充分確保所采購耗材以及試劑的達標性。存放于實驗室內的各類檢驗試劑或溶液必須張貼信息內容齊全的標簽，且所有使用年限高于五年的精密化儀器設備都必須確保其的有效狀態，在使用過程中必須隨時進行檢查確認，確保儀器設備處于有效期內。

三、結語

綜上所述，對應檢驗機構來說，風險管控與防范是絕對不能夠回避的重要問題，同時候也是一項系統性工程，必須引起足夠的重視。檢驗機構在實施產品質量檢測工作時必須要以根源為出發點，消除檢驗過程中各項不合理以及不必要的風險，與此同時加強“內功”修煉，加強本身的抗風險性能。針對一些無法預料的風險，必須加強有關部門的聯系，加強相互間的協作與溝通，建立健全檢驗風險避免系統。強化產品質量控制力度以及檢驗機構的指控力度，做好相應的風險管理，同時具有針對性地提升機構整體水平和能力，保證檢驗機構有效管理和運轉，從而提升機構的市場競爭力，贏得更好的發展。

參考文獻：

[1]蒙希.控制產品質量檢驗誤差的措施[J].經營管理者，2015（5）：69.

[2]童李霞.產品質量檢驗的誤差控制[J].中國質量技術監督，2013（2）：60-61.

[3]李向連.論提高產品質量檢驗準確性的控制因素[J].科技與創新，2014（1）：10.

[4]閏淑穎.如何實施產品質量檢驗的誤差控制[J].科技創新報道，2014（20）：213.

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關鍵詞：開放式;實驗室管理模式;“5S”管理;示范教學中心

中圖分類號：G647 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2016）07-0109-02

實驗室是教師從事實驗教學和學生進行實驗的場所，特別是示范教學中心，承擔了大量的教學工作，教學任務重、儀器設備多，并且大多實驗室藥品種類及數量繁雜，化學危險品的使用也缺乏有效管理，逐漸成為實驗室開放的危險因子。為了最大程度地利用實驗室，高效完成教學任務，合理借鑒企業推行的“5S”管理理念，將其融入到示范教學中心的日常管理中，以此探討示范教學中心管理的新方法，對提高示范教學中心的開放式管理將是一次有益的嘗試。

一、高校食品科學示范教學中心的特點及存在的問題

食品科學是應用基礎科學及工程知識來研究食品的物理、化學及生化性質及食品加工原理的一門學科。食品科學實驗技術是食品科學及其相關領域學生需要掌握的基本技能，它在培訓學生的操作能力、實踐能力及創新能力等方面起著重要作用。高質量的食品科學實驗教學有利于學生后續專業理論課程與實驗課程學習的開展。目前，中國海洋大學食品科學示范教學中心還沒有一個統一的實驗室管理模式，每個實驗室都是依據自身實驗室的實際情況進行自由式管理，所以實驗室管理的水平不一。食品科學實驗的主要特點是：（1）實驗學科跨度比較大，包括化學類實驗、微生物學實驗、食品生物技術實驗、食品檢驗與分析、食品工藝及食品工程實驗等;（2）實驗涉及的內容廣，包括糧油制品、果蔬制品、肉制品、乳制品、水產品、蛋制品等;（3）實驗過程復雜，涉及的儀器設備數量大且多樣，化學品種類多且危險。這些都在很大程度上加大了實驗指導教師的工作難度和開放難度。食品科學示范教學中心在日常使用與管理過程中存在以下問題：實驗室的規章制度較少，且較多掛在墻上無任何實質性執行;儀器設備擺放不合理，且無專人管理;學生在實驗過程中未形成統一管理理念，不穿實驗服、不填寫儀器使用記錄的事情時常發生;缺乏安全意識，實驗垃圾與生活垃圾不分開，缺乏對危險化學品使用的安全知識;課堂紀律較為隨意等。要想改善目前的實驗管理現狀，就必須針對上述實驗室日常管理中的問題，制定制度化、標準化的現場管理。只有這樣，才能為示范教學中心的開放做好鋪墊。“5S”管理是現場管理的基礎，在實驗室管理中采用“5S”管理辦法可以有針對性地解決上述問題，以達到培養教工積極工作、主動負責和培養學生遵章守法、行為規范的良好習慣。

二、“5S”管理在食品科學示范教學中心管理中的運用

“5S”管理起源于20世紀50年代的日本，具體是指：整理（seiri）、整頓（seiton）、清掃（seiso）、清潔（seiketsu）和素養（shitsuke）五個項目，即通過規范現場、現物，營造一目了然的工作環境，培養員工良好的工作習慣，最終達到提升人的品質的一種獨特管理辦法。目前，“5S”管理已經成為企業管理的新潮流，被廣泛地推廣于機關、服務業、文教、衛生等部門[1-3]。在示范教學中心管理中推行“5S”，要重點加強對實驗管理人員和學生的培訓工作，提高他們對“5S”管理的認識，了解如何組織和開展實施“5S”，并最終接受“5S”的管理理念。

1.整理。整理就是將示范教學中心的設備、試劑和物品（非設備試劑類）等進行全面盤點，制定出設備清單、試劑清單和物品清單，然后再進行分類。A類：廢舊儀器、不用的物品和過期的化學試劑等。其中，過期的化學試劑還要按照普通化學試劑和危險化學品等進行亞分類。B類：有用的設備、試劑和物品。在B類里，可依據其使用頻率（經常使用、偶爾使用）或特性（培養箱干燥箱類、分析儀器類、耗材類）等分成不同亞類。

2.整頓。在整頓之前，示范教學中心實驗管理人員要完善實驗室相關管理制度、衛生制度和學生實驗守則等，加強如急救、消防、泄漏等應急措施的管理。在制定好上述規則后，就可以進行整頓了。整頓就是把整理出的物品進行分析，確定其最小允許數量，按其位置進行合理擺放，并進行有效標志。具體實施方法：對于整理中的A類儀器、物品和試劑要第一時間進行處理，廢舊儀器和物品可經學校設備管理處驗收判定后進行集中報廢，以盡快騰出空間;過期的化學試劑和危險化學品可根據學?；瘜W品回收的相關要求，統一進行報廢處理，以減小安全隱患。對于整理中的B類設備、試劑和物品，要進行分類管理。設備、物品類要根據其功能關聯性擺放在相應的位置。教師需將每臺設備的操作要點、注意事項等張貼在顯要位置，每臺設備的說明書、日常維修保養說明和相關配件，如程序安裝盤、電源線、網線等存放在最近的抽屜里并進行標示。對于整理中的B類試劑，主要是歸類。歸類后的化學品要分門別類放置，100%做好標示，一一對應。由于化學品的特殊性，在存放時應結合其化學性質合理保存。強酸、強堿類化學品和易引起自燃、爆炸、產生有毒氣體的化學危險品應避光儲存在專用的耐腐蝕的鐵皮箱內;高揮發性藥品放置在避光通風處;易氧化的藥品、生物制劑等應存放在低溫冰箱內。所有的化學試劑都應該按照有效日期與配置日期的順序擺放，以避免藥品過期失效浪費。此外，在整頓后的執行過程中，要求實驗指導教師對各儀器設備的使用及注意事項進行詳細講解，明確其主要危害點和應急措施;學生要在指定區域內按照儀器使用說明進行規范操作;實驗結束后，學生要認真填寫儀器使用記錄和實驗報告等，對于發現的問題，交由指導教師一起討論解決。整頓工作的重點將所有物品使用后歸位。只有嚴格執行這一點，實驗教學才能有序高效進行。

3.清掃。清掃是將環境徹底打掃干凈，創造一個清爽舒心的工作環境。通過清掃，將不需要的化學品和雜物清除掉;通過清掃，使實驗室不留死角;通過清掃，加強師生的整潔與安全意識。

4.清潔。清潔是在徹底落實整理、整頓與清掃之后，將其工作成果制度化和規范化的過程。在清潔過程中，要求師生全員重視“5S”，保持“5S”意識。實驗課前，師生要注意檢查設備和地面的清潔，并保持實驗服的清潔。實驗結束后，要對使用過的儀器、臺面、地面進行衛生清潔，建立清掃基準，設備、化學品要歸回原位，歸類擺放整齊，排除安全隱患。

5.素養。素養是在前階段的基礎上，最終實現規范日常行為，提高素質，養成良好習慣的目的。食品科學示范教學中心面對的學生較多，學生素質參差不齊。示范教學中心的管理，學生又是學習和實驗的主體，因此必須規范學生的日常行為和強化學生的安全意識，全員參與，才能達到良好的效果。另外，在示范教學管理中強化“5S”教育，還要長期堅持整理、整頓、清掃、清潔工作，只有做到堅持和持之以恒，才能提高師生素養，才能將示范教學中心建設推向一個優質高效、低耗安全的新平臺。

三、開放式食品科學示范教學中心的探索

1.開放時間的調整與預約系統。示范教學中心的開放時間是開展實驗教學的重要保證。目前示范教學中心的開放時間僅限于學校實驗教學的安排時間，是限定時間段內的限定區域開放。時間調整后，可保證工作日內8∶00～21∶00開放，周末節假日提前預約。這樣學生可充分利用課余時間進行自主創新性實驗，從而提高創造性研究問題的能力。網上預約系統的使用有助于開放式示范教學中心時間的管理，有助于提高示范教學中心的利用效率[4]。示范教學中心在線預約系統分為學院教務管理員、示范教學中心管理員、實驗教師和學生四大模塊。學院教務管理員針對專業信息進行管理，協調學校教學任務與各級學生實踐的落實;示范教學中心管理員是預約系統的具體管理者，擁有對各級預約信息的審核權;實驗教師可管理學生信息;而學生可登陸系統在線預約系統完善自己的信息和進行預約。

2.開放內容的調整。目前中國海洋大學食品科學示范教學中心可開放的實驗教學內容非常豐富，除了學校安排的實驗教學任務外，還可為國家大學生創新性實踐計劃、中國海洋大學本科生研究發展訓練計劃、本科畢業論文、挑戰杯、各種專業創新大賽等提供實踐場所。學生可利用示范教學中心的資源優勢，把食品相關實踐課程融會貫通，把它們融合成設計性、綜合性的實驗項目，從而完成各項實踐任務。另外，中國海洋大學食品科學專業還充分發揮了科研團隊的作用，開設了教授指導下的創新實踐課程，學生可根據教授們的不同研究方向，提取各實驗室特色及優勢實驗項目，把自己掌握的知識和科研興趣結合起來，實現個性化的發展。

總之，示范教學中心的開放式管理依賴于師生的安全意識和自覺行動，依賴于師生提高素養?！?S”管理營造的是一種“人人參與，事事關心”的友好和諧氛圍。在這種氛圍下可以形成強大的工作學習動力。食品科學示范教學中心的管理，尤其是開放性實驗室的管理，引入企業的“5S”管理方法，不僅僅可以創造干凈、整潔、舒適的工作場所和實驗環境，培養學生良好學習實驗習慣和行為規范，還可以使示范教學中心的工作更加標準化和制度化，從而推動示范教學中心的開放優質高效運行。

參考文獻：

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[2]李仁見.農產品檢測實驗室“5S“管理[J].北京農業，2014，（4）：267-269.

篇(6)

abstract： in this study, we collected sponge sample from zhanjiang offshore sea area, and sponge ingredient were extracted by organic solvent benzine, chloroform, normal butyl alcohol and ethyl acetate, and identified and analyzed with the spectroscopic technique such as gel permeation chromatography (gpc), gas chromatopraphy-mass spectrometry (gc/ms), liquid chromatograph-mass spectrometer (lc-ms). the data indicates that the sponge has many kinds of compound, and affirms five kinds of compound such as hexanedioic acid， bis(2-ethylhexyl) ester，n-hexadecanoic acid，1,3-cyclopentanedione, 2,4-dimethyl-，1,2-dithiolane-3-pentanoic acid, and 26 kinds of compound molecular weights, but also has many kinds of matter also to wait for further analysis.

關鍵詞： 海綿；分離提純；化學成分

key words： sponge; purification; chemical component

中圖分類號：o69文獻標識碼：a文章編號：1006-4311（2011）04-0199-04

0引言

海綿中含有豐富的生物活性物質。海綿(marine sponge) 是屬于動物界、海綿動物門(spongia)的一類低等多細胞海洋生物。從海水、海底沉積土到海洋動植物,以及一些熱泉涌、水熱狹縫等,包羅萬象的生態圈,造就了海綿共附生微生物一個復雜多樣的群體,同時,產生了獨特的有別于陸地微生物的多種具有生物活性的次級代謝產物。本研究利用海南豐富的海綿資源，從中篩選出化合物，通過色譜、光譜分析技術鑒定其結構特征，并分析其生物活性。有望篩選出結構與活性不同于其他海洋來源的化合物，為進一步開發新的海洋藥物提供生物資源，具有非常重要的意義。

1材料方法

1.1 材料樣品采集地：湛江近海海域。樣品處理：從海水中采摘健康的海綿樣品后，分別置于無菌塑料袋中，一般在2h內送回實驗室處理，不能及時送回實驗室的則放于冰盒內低溫短時間保存。

1.2 試劑與儀器

三氯甲烷分析醇廣州化學試劑廠產品

正丁醇分析醇廣州化學試劑廠產品

乙酸乙酯分析醇廣州化學試劑廠產品

石油醚分析醇天津市福晨化學試劑廠產品

10ml移液槍

hp6890/5973msd 氣相色譜—質譜聯用儀

hplc高效液相儀/氨基酸分析儀（water 2487 dualλ absorbance detector）

agilent 1100-esquire hct液質聯用儀

gpc凝膠滲透色譜儀（分子量測試范圍：150—270，000）

真空干燥箱dzx—3型（6020b）寧波海曙賽福實驗儀器廠

1.3 實驗方法

1.3．1 化合物的提取分離海綿用無菌海水浸洗3遍，然后擠干，以去除表面附著物及夾帶的海水微生物。用無菌剪刀進行解剖，用2ml 甘油保存。實驗時，用5ml 95%工業酒精浸取3次，每次24小時。提取物冷凍干燥成白色粉末后，將濃縮物分散于5ml水中，再用各2ml，1.5ml，1.5ml石油醚分別提取三次，得可溶物5ml，再用極性逐漸增大的三氯甲烷，正丁醇，乙酸已脂以同樣的方法提取三次，各得可溶物5ml，提取余相水溶物5ml。

1.3.2 氣相—質譜聯用儀測定有機相分別取200μl用于氣相—質譜連用儀（gc/ms）進行測定分析。色譜條件為： 色譜柱 hp-ffap（30m×0.25mm, 0.25μm）,60°c ，4°c/min150°c， 6°c/min，250°c，進樣溫度 250°c，載氣 he，分流比 80：1，柱流量 1.0μm/min；質譜條件為：ei源，電離電壓 70ev，離子源溫度 230°c，掃描范圍 40-500aum，進氣量 1μl。

1.3.3 高效液相色譜測定有機相冷凍干燥后用于高效液相及液質聯用儀進行測定分析。高效液相分析儀條件為：分離系統：waters 2695 separations module，色譜柱：waters c－18（3×15mm），柱溫：25±5℃，流動相：甲醇，水梯度洗脫，洗脫條件如表1。

檢 測 器：waters 2487 dual λ absorbance detector，檢測波長： 254nm，進樣量：6μl，控制系統：waters empower 軟件。供試品溶液配制：正丁醇萃取液中加入800μl甲醇，三氯甲烷提取物、石油醚提取物以及乙酸乙酯提取物中加入1.3ml甲醇，混勻后以12000轉的轉速離心15min。取上層溶液待分析用。

1.3.4 液質聯用儀測定液質聯用儀分析條件為：儀器型號為agilent 1100-esquire hct，色譜柱c18，內徑4.60*300mm，流動相甲醇+水梯度洗滌，洗脫條件如表2。

對水溶物做凝膠色譜分析，gpc的條件為：示差檢測器 waters 1515+2414，兩根柱子串聯：型號分別是ultrahydrogeltm120和ultrahydrogeltm500，柱溫55℃，檢測器溫度50℃，流動相：水流速：0.6ml/min。

轉貼于中國

中國1.3.5 凝膠色譜測定柱子型號：ultrahydrogeltm500、ultrahydrogeltm120（分子量范圍100～40萬，雙柱串聯）。填料：葡聚糖。柱溫55℃。流動相：純水。流動相速度：0.6ml/min。waters 泵1515，示差檢測器2414；檢測器50℃。

2結果分析

2.1 氣相—質譜聯用儀（gc/ms ）結果及分析①正丁醇提取液分析（圖1）。結果顯示正丁醇提取液中含有4種化合物： a）出峰時間在36.02處有一個化合物：結構為：hexanedioic acid, bis（2-ethylhexyl） ester，分子量：370.31，分子式：c22h42o4。b)出峰時間在36.90處有一個化合物：結構為：n-hexadecanoic acid，分子量：256.24，分子式：c16h32o2。c)出峰時間在39.68處有一個化合物：結構為：1，3-cyclopentanedione，2，4-dimethyl-，分子量：126.07，分子式：c7h10o2。d)出峰時間在40.73處有一個化合物：結構為：1，2-dithiolane-3-pentanoic acid，分子量：206.04，分子式：c8h14o2s2。②石油醚提取液分析（圖2）。結果顯示石油醚提取液中含有1種化合物：tetradecanoic acid。分子量：228.21，分子式：c14h28o2。

2.2 高效液相結果及分析:（ 圖均已積分）①正丁醇提取液分析（圖3）。②石油醚提取液分析（圖4）。③三氯甲烷提取液分析（圖5）。④乙酸乙酯提取液分析（圖6）。

2.3 液質聯用儀結果分析①正丁醇提取液分析（圖7、8）。分析結果有八個化合物存在，并占有一定含量。其中以6號化合物感應強度最大，且在一級質譜圖中可以明顯確定其分子量為565.6（ms m/s:566.6（m+）；588.6（m+na），見圖9和圖10）。和背景化合物比較,可以確定為新的化合物。其他化合物由于現有條件無法做出更深一步的判斷，待以后深入研究。同時，實驗中曾改變紫外波長為210進行比較分析，但是最后由于波長210下的色譜和質譜比較重合性較差，所以選擇波長外280的實驗結果。但波長210下的分析數據可供參考，為以后進一步研究做參考。見圖11。②乙酸乙酯提取液分析（圖12、13）。分析結果有四個比較明顯的化合物存在，并占有一定含量。但化合物由于現有條件無法做出更深一步的判斷，待以后深入研究。它們的質譜圖如圖14-17。

2.4 凝膠色譜結果及分析（圖18-20）分析結果表明：水相中化合物有兩大類，分子量大概在10，000左右和小于100的化合物存在，并占有相當大含量。但由于現有條件無法做出更深一步的判斷，待以后深入研究。

以下為凝膠色譜的標準圖如圖21：

分子量分別為：277000、12900、1460、106。

3討論與小結

本論文的研究工作主要取得以下結果：①以海綿為分離樣品，采用多種分離技術分離得到多種化合物。結果表明，石油醚，三氯甲烷，正丁醇，乙酸乙酯分別能提取到有機化合物，而水相中也能得到化合物。②以氣相—質譜聯用儀分析技術分離得到hexanedioic acid、bis(2-ethylhexyl)ester、n-hexadecanoic acid、1,3-cyclopentanedione、2,4-dimethyl-，1,2-dithiolane-3-pentanoic acid5種化合物。③石油醚，三氯甲烷，正丁醇，乙酸乙酯提取液經高效液相技術分離共得到26種化合物。其中有些物質是重復的，說明很多化合物可能是同時溶于有機相或同時溶于其中某幾項。同時也說明有些化合物的性能或結構是非常相似，在一定程度上比較難以分離，需改進技術或改變方法來進行深一步的研究試驗。④以液質聯用儀分離技術分離得到12個不同分子量的化合物。其中以分子量為565. 6（ms m/s:566.6（m+）；588.6（m+na））的化合物可以確定為新化合物，因為在色譜庫和相關文獻中都沒提及過該分子量的化合物。以后的研究工作將以此化合物為重點進行研究，相信通過更深入的分析鑒定，能確定該化合物的結果和特征。⑤以凝膠色譜分析技術得到溶于水相中的化合物有兩大類，分子量大約在10，000da左右和小于100da，兩者都有相當高含量。根據現有條件，估計分子量小于100的化合物中可能有海綿中的一些小分子的酸和堿等化合物，當然也可能是實驗的誤差，使一些甘油未除盡，所以還有點甘油存在；而分子量在10，000左右的化合物很可能是一些不易溶于以上4種有機溶劑的高分子聚合物，當然也有可能是提純過程中留下的極小部分的細胞碎片。⑥本研究利用該領域還未有人用氣質聯用儀，液質聯用儀技術來互補分析海綿中的有機物成分，通過對有機相和無機相的分析，對海綿中的化合物分離提取是比較全面的。但是由于客觀條件的限制，目前的研究結果中仍存在有未確定的化合物，例如水相中分子量在10，000左右的化合物和質譜中有顯示而色譜中未能查到的化合物，及質譜中一些含量不高的小峰所代表的化合物作更深入的研究奠定了一定的基礎。

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篇(7)

論文關鍵詞：水熱合成,2,2′-聯苯二酸,1,10-鄰菲羅啉,銅配合物

近年來隨著科學技術發展對材料品質和性能的要求越來越高以及目前的強關聯無機固體的研究孕育著新概念、新理論和新材料。具有特殊光、電、磁性質及催化性能的無機材料合成、制備與組裝以及結構與性能之間關系研究的突破,導致新物種和新材料的出現,甚至會帶動新的產業革命。新型無機化合物及功能材料的大量開發,主要依賴于新的合成途徑、合成技術與相關理論的發展。水熱合成法，簡稱水熱法，屬液相化學的范疇，是無機合成化學的一種重要方法。

水熱法是指在密封的壓力容器中，以水或其他液體作為介質（也可以是固相成分之一），在高溫（大于100℃）高壓（大于9.81MP）等條件下制備無機化合物晶體或粉體的一種化學合成方法， 水熱法主要有溫差法，降溫法（或升溫法）及等溫法。水熱法適合生長熔點較高，具有包晶反應或非同成分熔化，而在常溫下又不溶于各種溶劑或溶解后即分解且不能再結晶的晶體材料。水熱合成是在密閉條件下, 100～250℃范圍內和由此產生的壓力下,從可溶性或部分不溶性的反應前體一鍋反應(one-pot reaction)組裝出最終產物.從反應機理上講,水熱反應的機理符合溶液成核模型.在這種較為極端的反應條件下,水的黏度降低從而使擴散過程得到加強,使溶劑對固體組分的萃取和晶體生長變成可能[1,5-8]。一般而言，水熱合成反應溫度在25～100℃之間的稱為低溫水熱合成反應;反應溫度在100～200℃之間的稱為中溫水熱合成反應;反應溫度在200℃以上的稱為高溫水熱合成反應。在水熱法中，液態或氣態是傳遞壓力的媒介，在高壓下，絕大多數反應物都能部分溶解于水，促使反應在液相或氣相中進行，是無機合成與材料處理的一種有效方法[2]。

在水熱合成中裝填度起著重要的作用。水熱合成中裝填度(FC)，是指反應混合物密閉反應釜空間的體積分數。它在水熱合成實驗中極為重要，填充度一定時，反應溫度越高，晶體生長速度越大。因此在實驗中我們既要保持反應物處于液相傳質的反應狀態，又要防止由于過大的裝填度而導致的過高壓力。實驗上，為安全起見，裝填度一般控制在60～80%之間，80%以上的裝填度在240℃時壓力有突變[2]。本實驗采用填充度為75％[2-13]。

當然，水熱法也有其局限性，由于水熱反應在高溫高壓下進行，因此對高壓反應釜進行良好的密封成為水熱反應的先決條件，這也造成水熱反應的一個缺點:水熱反應的非可視性。只有通過對反應產物的檢測才能決定是否調整各種反應參數。前蘇聯科學院shobnikov結晶化學研究所的Popolltov等人在1990年報道[2]了用大塊水晶晶體制造了透明高壓反應釜，使得人們第一次直接看到了水熱反應過程，實現根據反應隨時調節條件的理想。另外，水熱法往往只適用于氧化物功能材料或少數一些對水不敏感的硫化物的制備處理，而對于其他一些對水敏感(水解、分解、氧化等)的化合物的制備則不適用，這些問題需要通過非水溶劑熱合成技術來解決。

2,2′-聯苯二甲酸(2,2′-Diphenicacid，簡稱聯苯酸或H2dpa)含有兩個羧基，因而是很好的電子對給予體，用它做配體可以合成很多配合物，但是可能因為兩個羧氧集團位阻效應，配合物很難合成；鄰菲羅啉的兩個氮原子上有孤對電子，可以提供給具有空軌道的金屬離子，從而形成配位鍵.從理論上講，鄰菲羅啉分子中的三個苯環可以在同一個平面上[1,3-10]。鄰菲啰啉（Phen）能與Cu（II）、Fe（II）、Co（II）、Ni(II)、Ru（II）和Eu（II）等形成的配合物是潛在的光、電、磁材料[11]。

在目前的晶體結構報道中，以2，2，—聯苯二甲酸這種位阻極大的分子和鄰菲啰晽共同作為配體與金屬離子組裝得到配合物晶體的報道很少，于是我們就擬采用一種位阻及大的分子2，2′—聯苯二甲酸為配體，和鄰菲啰晽共同與銅離子合成配合物晶體。通過合成這樣的配合物來研究形成大位阻分子作為配體長成晶體的適宜條件，如溫度，酸度等等[12-14]。同時還要對合成的晶體進行初步表征，以此來進一步對該晶體的一些微觀狀態進行了解，從中得到一些有關大位阻分子作為配體的有價值的結論。

1 實驗部分

1.1試劑與儀器

1.1.1儀器

2400 型元素分析儀 美國PE公司

EQINOX55型紅外光譜儀(KBr壓片)德國布魯特公司

NETZSCHSTA449C型熱分析儀 德國NETZSCH公司

1.1.2試劑

碳酸氫鈉 分析純西安化學試劑廠

氫氧化鈉分析純西安化學試劑廠

五水硫酸銅分析純西安化學試劑廠

亞硝酸鈉 分析純北京化工廠

鄰氨基苯甲酸化學純天津試劑廠

氯化銅分析純 西安化學試劑廠

堿式碳酸銅分析純西安化學試劑廠

無水乙醇 分析純西安化學試劑廠

1.2 配體聯苯酸的合成

按文獻[17]合成配體2, 2′-聯苯甲酸,合成路線如下:

(1)向裝有機械攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250mL三頸瓶中，加入10g（0.315mol）鄰氨基苯甲酸(a)和30mL水，加熱溶勻，加入18.4mL濃鹽酸，燒瓶用冰浴冷卻，當反應液冷至0～5℃后，于30min內，由滴液漏斗加入5.3g（0.38mol）亞硝酸鈉與70mL水配成的溶液，維持反應在5℃以下，得到重氮鹽(b)的溶液。

(2)在1L燒杯中，將25.2gCuSO4·5H2O溶于100mL水中，加入42mL濃氨水，然后將溶液冷至10℃，制成CuSO4的氨水溶液。

(3)將8.4g鹽酸羥胺溶于24mL水中，冷至10℃后，加入17mL6M氫氧化鈉溶液制成羥胺溶液，并在使用前濾除不溶物質，將新制成的羥胺溶液立即加入上述CuSO4的氨水溶液中，同時攪拌，溶液成為灰藍色，此為還原劑。

(4)用冰浴將1L燒杯中的還原劑冷至10℃，開動攪拌，將100mL的滴液漏斗深插于反應中，將重氮鹽溶液經此滴液漏斗以10mL/min的速度加入，加料畢，攪拌5min。

(5)將反應液迅速加熱至沸騰，用50mL濃鹽酸酸化，聯苯酸(c)呈淺棕色析出，將溶液靜置過夜，抽濾，濾餅在布氏漏斗上用20mL冷水洗滌，干燥得粗產品。

(6)將粗產品懸浮于40mL水中，加入8g粉末NaHCO3，攪拌片刻后過濾，溶液與0.1g活性碳煮沸，熱濾，趁熱用6moL·L-1鹽酸酸化黃褐色溶液，冷卻，抽濾，用15mL水洗滌，烘干后得乳白色微晶。熔點：226.0℃～227.7℃，理論值227.0℃～229.0℃[17]。

1.3　配合物的合成

(1)分別稱取0.5mmol氯化銅、聯苯二酸、鄰菲羅啉各三份。

將氯化銅和聯苯二酸以3ml的蒸餾水溶解在小燒杯中，然后稱取1.0mmol氫氧化鈉加入到混合溶液中并攪拌30min。再加入稱好的鄰菲羅啉攪拌30min。此時氯化銅、聯苯二酸、鄰菲羅啉為1：1：1的藍色漿狀體系，調混合溶液Ph分別為4、7、10。將三份母液分別裝入到聚四氟乙烯反應釜中（填充度為75%）。

(2)將反應釜裝入到烘箱中調節溫度為160℃反應四天，第五天以程序溫法(每一小時降10℃)降至30℃.然后放置一天。

(3)取樣時現將反應釜中的母液倒入小燒杯中靜止沉淀，然后將澄清液倒出，向有晶體的燒杯中倒入少量的無水乙醇清洗晶體2-3次然后將晶體轉移到濾紙上晾干。將晶體收集到一起貼上標簽。

(4)按上述方法完成140℃、120℃條件下的配合物。

結果表明在溫度為160℃、Ph 6-7溶液中生成的晶體較多且晶型較好。

1.4 實驗現象

表1.1 出樣時母液現象

溫度（℃）

pH 4

pH 7

pH 10

160

140

120

藍色沉淀

藍色沉淀

藍色沉淀

有黑褐色的針狀晶體析出，不溶與無水乙醇。

有少量褐色的針狀晶體析出，不溶與無水乙醇。

有褐色的針狀晶體析出，不溶與無水乙醇

有褐色顆粒狀晶體析出不溶與無水乙醇。

褐色的沉淀。

褐色的沉淀

1.5 檢氯步驟

（1）取少量的晶體至小試管中，用濃硝酸進行硝化。

（2）逐滴加入AgNO3，并觀察實驗現象。

實驗現象：發現試管中出現較多的白色沉淀，由于該沉淀不溶于濃硝酸，可知沉淀為AgCl，從而該配合物中含有Cl。

2結果與討論

2.1紅外光譜

圖2.1配體1,10-鄰菲羅啉的紅外圖譜

圖2.2 配合物紅外光譜圖

由上面的圖譜可知在1870～1650cm-1沒有吸收峰，從而配合物中不含羧基，而在3420 cm-1和3060 cm-1附近的吸收峰應歸為C-H的伸縮振動。在1510 cm-1為苯環的特征吸收，對比上面兩幅圖可見配體和配合物都在1406 cm-1有伸縮振動，與配體相比較配合物在1128 cm-1、、858 cm-1、均發生了藍移。藍移的原因可能由于空間位阻效應使鄰菲羅啉的平面性偏離。在737 cm-1為Cu-N的吸收峰。

2.2元素分析

表2.1元素分析結果

元素 C H N

實測值（％） 50.12 3.54 10.43

理論值（％） 48.73 2.71 9.48

結合上面的紅外圖譜可知該配合物無羰基，配體和金屬離子按我們設計合成的聯苯二酸·鄰菲羅啉合銅的三元體系的配合物中不含有2, 2′-聯苯甲酸配體,猜測該配合物的分子式為[Cu(I)(C12H8N2O)]2Cl2，其元素分析測定值：ω(C)=50.12%，ω(H)= 3.54%，ω(N)=10.43%；理論值為：ω(C)=48.73 %，ω(H)= 2.71%，ω(N)=9.48 %。其實測值與理論值基本相符，這說明我們的猜測基本合理。

2.3熱重分析

圖2.3 配合物的TG圖

由配合物的TG分析圖可見,在氮氣氣氛中我們測定了配合物在室溫至900℃下的熱分解機理為:從室溫至200℃幾乎沒有變化，從而說明配合物中沒有結晶水。而配合物在400～700℃之間有一個明顯的失重過程,其失重率占到64.15 %左右.而失去的分子經過分析計算可能是鄰菲羅啉和氧，此時殘余占到35.85%，即一分子的該配合物剩余200，經分析計算可能為CuCl。當溫度升到700℃以后,TG曲線出現了上升的趨勢在到達900℃時樣品的增重率達到了100.9%，900℃殘余質量占到總質量的36.75%,估計剩余物估計為Cu3N2。

3 結論

通過我們對溫度和pH做的正交實驗，結果發現在溫度為160℃、pH 6～7的環境體系中生長的晶型較好晶體較多。并且發現在氯化銅、聯苯二酸、鄰菲羅晽三相體系形成的配合物中，聯苯二酸配體沒由參與配合物的合成。經過上述IR、TG和元素分析不難計算出該配合物的分子式為[Cu(I)(C12H8N2O)]2Cl2。

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