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樣品是檢測工作的對象和載體,人、機、料、法、環等各項質量保障措施也都是基于樣品得到良好控制的前提。只有檢測的樣品得到良好的控制,確保其具有充分的代表性、有效性和完整性,檢測工作才會有實際的意義,檢測結果才有可能真實可靠。因此,食品樣品的有效控制工作意義重大。
一、樣品控制的要求
《實驗室資質認定評審準則》中5.6款抽樣和樣品處置和《檢測和校準實驗室能力認可準則》中5.8檢測和校準物品(樣品)的處置分別對樣品控制提出了明確的要求,總結歸納如下:
1)實驗室應有用于檢測樣品的抽取、運輸、接收、處置、保護、存儲、保留或清理的程序,確保檢測樣品的完整性。
2)實驗室應具有檢測樣品的標識系統,避免在實物、記錄和文件中混淆。
3)實驗室應記錄接收樣品的狀態,尤其對正常(或規定)條件的偏離。免費論文,食品安全。
4)實驗室應有適當的設備設施貯存、處置樣品,有程序避免樣品發生退化、丟失和損壞。
5)實驗室應保存樣品的流轉記錄。
6)樣品抽取過程中應注意樣品存儲、運輸條件的控制,確保檢測結果的有效性。
二、樣品控制的關鍵環節
(一)樣品的抽取
抽取樣品工作必須由經過培訓且考核合格的抽樣人員承擔。抽樣程序、抽樣方法、抽樣工具應符合有關產品標準及技術文件規定。樣品抽取時應注意樣品是否滿足抽取和檢測的要求,同時注意詳細填寫抽樣信息,必要時索要產品執行標準等必要技術文件。
樣品抽取后應根據樣品自身的特性、樣品量的大小、運輸路途的遠近、抽樣季節氣候,選擇適當的保存運輸方式,以確保樣品抽取過程中不發生丟失、變質和損壞。
常用的保存方式有塑料周轉箱、泡沫塑料箱、便攜式冷藏(凍)箱和箱式冷藏(凍)車等。
(二)樣品的運輸
委托樣品的運輸由委托方承擔,抽查樣品的運輸由抽查方承擔。運輸工作的承擔者應確保運輸過程中檢測樣品的各項安全,以滿足檢測工作的需要。當標準對檢測樣品的運輸條件有特殊要求時,抽樣人員以及檢測人員應采用按標準規定的包裝和運輸設施,檢查包裝和運輸設施符合規定要求,必要時制定檢測樣品的運送方案,確保檢測樣品的運輸安全,并符合規定的要求。
(三)樣品的接收
業務接待人員接收客戶送檢的檢測樣品時,應注意以下關鍵環節:
1)對照檢驗委托書或抽樣單填寫的檢測樣品信息是否與實物相符,主要內容包括:名稱、數量、包裝物、包裝狀態、樣品形態特征(形狀、顏色、氣味等)、規格型號和等級等。對于抽樣的檢測樣品還應特別注意簽封是否完整。
2)以及對存放環境有特殊要求的檢測樣品存儲方式,應在檢測委托文書中注明。免費論文,食品安全。
3)確認檢測樣品實物信息與檢驗委托書或抽樣單信息一致,并協商確定檢測完成后樣品的處置方式等檢測約定后,方可在檢測委托文書簽字認可。
4)在接收樣品時,必須記錄異常情況或對檢測方法中所述正常(規定)條件的偏離。當對樣品是否適用于檢測存有疑問,或者樣品不符合所提供的描述,或者對所要求的檢測規定不夠詳盡時,負責在工作開始前詢問客戶并得到進一步的說明,記錄下討論的內容。
(四)樣品的登記與識別
樣品唯一性識別體統由樣品編號和樣品標識卡組成。
1)樣品唯一性編號由業務接待人員在進行樣品登記時給出。一個批次檢驗任務的檢測樣品對應一個唯一性識別。所有與該檢測樣品有關的文件和記錄,都應標明該檢測樣品唯一性識別,以便溯源和歸類。例如:樣品唯一性編號JSP2010SP00001代表河北省食品質量監督檢驗研究院2010年承檢的00001號食品檢測樣品。
2)樣品標識卡是樣品唯一性識別系統的載體。樣品標識卡承載著樣品唯一性編號、存放狀態信息和實驗狀態信息。業務接待人員在樣品進入實驗室登記后應立即將填寫完整的樣品標識卡黏貼于檢測樣品的適當的、明顯的部位。
樣品標識卡中檢測樣品所處存放狀態,分為:“備用”、“檢測用”,可以通過檢測樣品標識卡的顏色加以識別;按所處試驗狀態,分為“未試”、“在試”、和“已試”,可在樣品標識卡中明示。
3)檢驗人員應對檢測過程中的所有檢驗樣品進行唯一性識別的傳遞,保證檢測樣品唯一性編號在流轉過程中的完整性。
(五)樣品的領取和分發
檢驗人員依據檢驗任務指令文件如檢驗任務流程卡,到樣品管理部門領取與唯一性標識一致的檢測用樣品。在檢測過程中,如需其他部門協助檢驗,由主檢部門填寫實驗室內部委托檢驗卡,經雙方簽字確認后,向協助檢驗部門分發樣品;主檢部門和協助檢驗部門應負責檢驗樣品的唯一性識別傳遞,保證檢測樣品唯一性編號在流轉過程中的完整性。
(六)樣品的保管
實驗室應設置專門的樣品室,由專職的樣品管理員負責保存備用樣品;檢測樣品由檢測人員負責保管,存放于各檢驗部的樣品室中。
樣品室應配備樣品柜、樣品架、樣品車等存放運輸設施,以及冷藏、冷凍等環境設施,以確保備用樣品的存放環境符合標準或相關技術文件的要求并做好環境監控記錄。
樣品室中的檢測樣品應分類存放,標識清楚,保持樣品實物、標記、登記記錄的一致性。免費論文,食品安全。
(七)樣品的處置
1、備用樣品保存期限
備用樣品保存期限一般為保存至報告異議期后,若樣品保質期不足異議期的,保質期滿后即可申請處置。免費論文,食品安全。免費論文,食品安全。食品生產許可證檢驗、各類抽查檢驗備用物品保存期限一般為報告發出后3個月。特殊情況的依據雙方約定的時限保存。
2、樣品的處置方法
1)客戶要求取回的樣品,保存期滿前3天,由樣品管理員書面通知客戶取回樣品,協商取回時間方式等具體事宜;客戶逾期未取回的,報批后由樣品管理員按報廢處置,并做好記錄。
2)報廢的樣品,由樣品管理員填寫樣品報廢審批單,經批準后處理。注意處置時采取適當的方式,避免污染環境或造成潛在危害。
3)特殊情況依據雙方約定的方式處置。
(八)樣品的保密與安全
樣品管理人員嚴格遵守保護委托單位技術所有權和機密的聲明,以及質量體系文件中對客戶的檢測樣品、附件及有關信息負保密責任的要求。留樣期內的檢測樣品不得以任何理由挪作他用。
樣品管理人員應認真執行內務管理規定,確保樣品室內環境的整潔衛生,做好防盜、防火、防蟲蛀工作,確保檢測樣品在保存期間不發生非正常的變質或損壞。免費論文,食品安全。
對于貴重的檢測樣品和需要在特定環境下儲存或處置的檢測樣品,由樣品管理員按有關規定進行隔離存放,必要時應設置警示標志,保證檢測樣品存放滿足規定的要求。
三、結語
食品樣品的流轉及有效控制與實驗室能否出具科學公正、真實有效的檢測數據緊密聯系,可以說食品樣品的有效控制程度直接關系到食品檢測實驗室的技術水平、社會形象甚至法律責任。在實際工作中,實驗室管理者應不斷完善樣品流轉及有效控制的制度和手段,確保食品檢測工作客觀、公正、準確。
參考文獻:
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[3]國家認證認可監督管理委員會編.實驗室資質認定工作指南.北京:中國計量出版社,2007
【關鍵詞】地方院校 儀器分析 食品檢測 模塊化教學
【中圖分類號】G 【文獻標識碼】A
【文章編號】0450-9889(2016)11C-0060-02
目前,地方院校轉型既是經濟社會發展的需要,也是高等教育自身發展的需要。而地方院校要實現轉型發展,需要進行理念轉型、學科專業轉型、人才培養模式轉型和課程轉型,其中最難也是最核心的問題是課程轉型?,F階段地方院校的課程以學科本位為主,難以滿足應用技術型人才培養要求。應用型大學食品檢測專業儀器分析課程也是如此。作為一門理論性和實踐性都很強的課程,儀器分析現有的教學方法難以滿足應用型人才培養要求。目前大多院校儀器分析實踐教學僅僅依靠演示性實驗教學,學生缺乏實際操作和動手能力,使儀器分析知識僅停留在理論學習階段,這與企業要求畢業生能快速熟練掌握各種分析儀器相矛盾。加之各高校課程考核方式單一,很難監控學生掌握儀器分析的實際情況,導致學生學習的主要目的是期末考試,不利于學生應用能力的培養和創新意識的養成。而模塊化課程是能力本位的體現,具有優化課程體系、理論和實踐融為一體,教學更有針對性,教學安排靈活,有利于拓展學生個性等特點。為此,本文試通過對該課程進行模塊化教學研究,為實現食品檢測專業轉型發展提供參考,這對解決越來越多的食品檢測專業人才就業及專業自身發展亦具有重要的現實意義。具體說來,應用型大學儀器分析課程模塊化教學可從以下六個方面展開。
一、實現教學體系一體化
儀器分析不僅是一門理論性很強的課程,也是一門實踐性很強的課程,它也注重培養學生的動手能力、創新能力和綜合素質。該課程并非48學時教學就能掌握,需要在前期課程如分析化學、有機化學等向學生灌輸分析儀器的概念及作用,激發學生學習儀器分析的興趣;在后續課程如食品分析、現代食品檢測技術、食品綜合分析實訓等課程中不斷擴增儀器分析相關知識,強化儀器分析在食品檢測中的重要性;更應在實習實訓課程中進一步強化分析儀器操作。構建以儀器分析為核心的一體化教學體系,是實現課程模塊化的重要保障。以廣西科技大學鹿山學院為例。該校食品檢測專業儀器分析一體化教學體系構建如圖1所示。
通過該教學體系,可形成以儀器分析為核心、食品檢測能力為導向的應用型人才培養,為儀器分析課程模塊化教學提供重要保障。無論是在前期基礎課程――無機及分析化學(光譜學知識)、有機化學(光譜學、色譜學和質譜知識)、食品生物化學(熒光分析、含量測定等),還是在后續課程――儀器分析、食品分析、現代食品檢測技術、食品檢驗檢疫學、食品綜合分析實訓、食品專業生產實習以及畢業實踐環節中的畢業論文中,都應深度強化儀器分析的重要性,加強應用,以有效地實現儀器分析教學體系一體化教學。
二、實現教學內容模塊化
如何更有效地整合儀器分析教學內容,構建成符合模塊化教學要求的教學內容,使課程注重理論與實踐統一,形成模塊化教學教案,是教好該課程的重點亦是難點。以社會需求為導向,在尊重本課程系統性、科學性的基礎上,可對教學內容進行重新編排,初步形成基礎理論(28學時,8個模塊)、實驗實訓(16學時,5個模塊)和綜合應用(4學時,4模塊)三大模塊內容,可有效地針對普通本科學生特點,整合課程內容和資源,滿足地方院校教學要求。
三、實現教學過程模塊化
上好每一節課是每一位大學教師必修的一門課程,好的教學方法可達到事半功倍的效果。傳統以教師和課本為主的滿堂灌、填鴨式教學難以滿足模塊化教學的要求。研究表明:大部分學生聽課注意力最集中的時間為15-30分鐘。然目前大學均以40分鐘一節為標準,且通常兩節或三節連排,學生學習效率不高,容易犯困。教學試驗發現:將教學內容制作成約20分鐘的教學片段,各片段均具有完整的教學設計,再結合電子雙板教學,能有效解決學生聽課疲勞問題。因此,研究如何制作符合模塊化教學要求的教學片段以解除學生聽課疲勞,是實現課程模塊化教學的重中之重。儀器分析課程特別適合教學片段的模塊化教學。以筆者的教學實踐為例。筆者結合廣西科技大學鹿山學院教學實際,將基礎理論內容的8個模塊又細分為10-20分鐘不等的70個教學課件,并將20個教學課件錄制為微課視頻,從而實現教學過程模塊化,大大緩解了學生聽課疲勞,有效地提高了聽課效率。
四、實現考核模塊化
模塊化教學更強調學生主動學習和師生互動過程,不應該僅通過期末考試來進行考核,應結合多種考核指標與手段如“教學做評”一體化考核,針對課程模塊化教學的特點,對教學過程進行模塊化考核,按綜合評定方法給分,使學生不僅重視期末考試,也關注學習過程,從而提升教學效果??傊?,研究更行之有效的考核方法,是實現課程模塊化教學的重要保障。本文結合廣西科技大學鹿山學院實際,將該課程的考核分為平時成績、實驗成績和期末考試成績三個部分,并對這三個部分進行更細的模塊化考核,詳細見表1。通過該考核方式,極大地提高了學生的學習興趣和自主學習能力。
五、促進科研融入教學
為使學生更好地接受抽象的儀器分析方法,將師生科研與儀器分析相關的實例融入模塊化教學,使抽象問題具體化,對實驗實訓模塊化教學具有非常重要的促進作用。通過講述或重現師長的創新實驗和畢業論文更能激發學生對儀器分析的學習興趣,亦可培養學生科研創新思維,為今后從事科研工作奠定基礎。研究如何有效地將科研融入教學,是實現模塊化教學的重要手段。筆者將多年來從事科研用到的分析儀器作為實例進行講解,更重點講解所帶學生的科研成果,以師兄師姐的科研成果作為實例講解,給學生更親近的感覺,消除了學生對儀器分析的陌生度,極大地提高了學生的學習興趣。
六、加強校企聯合教學
產學研合作是應用技術大學最顯著的教育模式,構建基于“互惠、互利、共贏”的校企所長效合作模式是實現應用技術型人才培養的重要保障。企業、研究所等有大量先進的分析儀器卻無人使用,而廣西科技大學鹿山學院食品檢測專業共20多周的實習和畢業環節,為儀器分析教學貫穿校企所合作提供了可能。研究如何有效地將課程教學融入校企合作,也是實現模塊化教學的重要手段。
綜上,本文從教學體系、教學內容、教學過程、考核方式、師生科研以及校企合作六個方面對儀器分析課程模塊化教學進行探索,可基本實現地方院校食品檢測專業儀器分析課程模塊化教學,該模塊化教學方法可推廣到其他課程,為地方院校轉型為應用型大學的課程模塊化教學提供參考依據。
【參考文獻】
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【基金項目】廣西教育科學“十二五”規劃課題(2015C530);廣西高等教育教學改革工程項目(2016JGB514、2015JGA428、2013JGB449);廣西職業教育教學改革立項項目(201504)
一、文獻綜述
回顧近十年發生的食品安全事件,共有50項之多,如:2006年12月15日,金華市衛生防疫站查獲1500公斤的毒瓜子事件,不法廠家瓜子中摻入礦物油;2007年3月至9月期間,廣東河源發生的瘦肉精事件,用瘦肉精生產豬用混合飼料,導致484名市民中毒;2007年9月3日,萬方牌豆奶中毒事件,吉化公司所屬中小學校中萬余名學生飲用學校購進的萬方牌豆奶后,6362名學生集體中毒。2008年2月,哈爾濱香香鳥食品有限公司用陳月餅非法生產湯圓的惡性事件;2008年5月21日,長春市衛生局查處的豬血變鴨血事件,不法廠家用牛血、豬血和化工原料加工假鴨血;2008年6月21日,金華市衛生局查處的白砂糖事件,該白砂糖30%的成分為蔗糖,30%成分為硫酸鎂,其余成分無法確認;2009年11月16日,金華火腿敵敵畏事件,金華市的兩家火腿生產企業在為了避免蚊蟲叮咬和生蛆,在制作過程中添加了劇毒農藥敵敵畏;2010年5月11日,散裝白酒事件,廣州市民飲用含有劇毒工業酒精甲醇的散裝白酒中毒死亡;2011年8月16日,維維牌天山雪活性乳飲料在上海被檢測酵母菌數超標24倍;2012年11月12日,蘇丹紅雞蛋事件,由河北某禽蛋加工廠生產的一些紅心咸鴨蛋在北京被檢測出含有致癌物質蘇丹紅食品安全事件屢見不鮮,有些不可避免,但是有些是不法商販惡意為之,對這些只要采取正確措施是可以避免的。
HACCP(Hazard Analysis Critical Control Point)簡稱危害分析與關鍵點控制,是一個為國際認可的、保證食品免受生物性性、化學性及物理性危害的預防體系。
20世紀70年代HACCP概念與方法首次在美國被提出,當時,美國拜爾斯堡公司應美國國家航天航空局的要求生產一種100%不含有可有致病性微生物和病毒宇航食品。Pilobury提出HACCP的概念。專門用于控制生產過程中可能出現危害的環節,而所控制的過程包括原材料、生產、儲運直至食品消費。
近年來HACCP體系已經在世界各國得到了廣泛的應用和發展。1992年2月,加拿大規定申請水產食品的登錄的必備條件為水產品應施行以HACCP為基礎的品質管理計劃;1993 年6月食品法典委員會(FAO/WHO CAC)考慮修改《食品衛生的一般性原則》,把HACCP納入該原則內;1993年FDA公布了強制水產品HACCP實施草案,并且正式公布一年后正式實施,同時考慮將HACCP的應用擴展到其他食品上;1995年5月,日本通過食品衛生法的修正而公布《綜合衛生管理制造過程》,將其管理制度納入法規,從乳、乳制品以及肉食制品等開始實施。同年,法國農業部公布《直接提供消費者的食品衛生相關法令》、《家禽屠宰場的衛生條件》、《生鮮肉加工、流通的衛生條件》并積極推動普及HACCP制度,作為生產者管理的指針,促進食品安全。
1990年,國家進口商品檢驗局科學技術委員會食品專業委員會開始進行食品加工業應用HACCP體系的研究,制定了在出口食品生產建立其質量管理體系導則及一些在食品加工方面的HACCP 體系的具體實施法規,在全國開始引起討論。在第十一屆亞運會食品衛生防病評價中也體現了他的體系原理。同年,衛生部食品衛生監督檢驗所等單位開始對乳制品、熟肉及飲料3類食品生產實施的HACCP體系監督管理的課題進行研究,有關報道現已屢見在科技雜志上。但如何執行HACCP體系,保證食品安全的問題,與國外相比,我們的研究及經驗仍然缺乏。1999年農業部水產品行業標準《水產品加工質量管理規范》,要求水產業執行HACCP,但HACCP概念、原理、應用等問題仍未引起食品生產企業甚至是管理部門的足夠重視。因此,在食品領域中應加強宣傳、推廣和應用HACCP體系。
二、選題的目的和意義
HACCP主要是通過科學和系統的方法,分析和查找食品生產過程的危害,確定具體的預防控制措施和關鍵控制點,并實施有效的監控,從而確保產品的安全衛生質量。它將食品質量管理的重點從依靠終產品檢驗來判斷其衛生與安全程度的傳統方法向生產管理因素轉移,將不合格的產品消滅在生產過程中,減少產品在生產線終端被拒絕或丟棄的數量,消除生產和銷售部安全產品的風險,被國際權威機構認可為控制由食品引起的疾病最有效的方法。
本次我的論文題目是《梅鄉食品公司HACCP體系設計》,我的立意是通過對中國傳統涼果行業的工藝進行研究,然后導入HACCP體系,增強傳統行業的質量穩定性和安全性。
三、研究方案(框架)
本文是以普寧市梅鄉食品有限公司為例,對中國傳統涼果行業的HACCP體系進行設計與研究,重點即HACCP系統的7個基本原理,難點即將這些原理應用到實際生產過程中去。本文共分五大部分:一、HACCP體系簡介;二、HACCP的相關理論;三、中國傳統涼果行業潛在的問題及根源;四、以普寧市梅鄉食品有限公司為例,分析涼果產品的HACCP體系實施過程;五、梅鄉食品HACCP體系展望。
本文的總體思路是 介紹原理提出問題分析問題解決問題, 本文著重筆墨將重點放在 分析問題和 解決問題上。思路為分析現狀提出問題解決問題,對涼果產品的HACCP體系現狀進行了分析,提出了涼果產品的HACCP體系的改革思路。
四、進度計劃
20xx年12月15日之前,確定論文題目;
20xx年12月28日之前,提交開題報告,指導教師查閱開題報告,進行開題檢查;
20xx年2月10日之前,開始閱讀資料、考慮方案、實驗調試等畢業設計工作,并將畢業設計的部分成果交指導教師,進行中期檢查;
20xx年3月10日之前,提交論文目錄和論文初稿;
20xx年3月30日之前,做必要的實驗演示操作及必要的修改,提交論文目錄和論文定稿;
由于課程實施對象的復雜性,中高職銜接課程體系的設計、實施和評價應有自身特色。但很多中高職院校在開發課程時往往照搬現有的課程開發模式,沒有系統地設計中高職銜接課程體系。未能形成有特色、完整的中高職銜接課程體系的原因是沒有真正地實現以學生為中心、以就業為導向、以培養職業能力為核心、以終身教育為理念。一些辦學質量較好的高職院校由于普高學生生源較多,不愿意招收中職畢業生或中職畢業生人數較少,并不是按中職畢業生和普高畢業生國定比例招生,從而使許多中職畢業生失去了到更好的院校深造的機會。而辦學質量較差的高職院校,仍然處于為擴大招生而奔波的階段。這些高校招收中職學生往往僅僅是為了解決招生人數少的問題,其結果導致招來的中職畢業生質量越來越差。因此很難做到以學生為中心,也很難形成有特色、完整的課程體系。
2中高職食品加工技術專業課程體系銜接原則
中高職食品加工技術專業課程體系銜接原則是以能力為本位,以市場為導向,技能形成多元化,從宏觀課程設置到微觀課程教學過程均可操作,注重學生綜合職業能力培養,融入職業資格標準和采用模塊化課程模式。
3中高職食品加工技術專業課程體系課程體系的建設
按照中高職食品加工技術專業課程體系銜接原則,依據中高職相關文件,結合中高職院校的教學條件等實際情況,可將中高職課程體系分為公共基礎課程模塊、職業基本能力課程模塊、職業核心能力課程模塊、職業拓展能力課程模塊和職業綜合實踐課程模塊。中高職銜接課程體系的開發是從崗位群的職業能力出發,選擇課程內容,并按層次和梯度原則序號課程。中高職食品加工技術專業課程體系見表1。
3.1公共基礎課程模塊
中職公共基礎課程模塊以教職成[2009]2號文件為指導,開設德育、語文、體育與健康、數學、英語、計算機基礎等課程。課程分為基礎模塊、職業模塊和拓展模塊,其中拓展模塊為即將升入高職的學生開設,以滿足學生個性發展和繼續學習需要,從而做到中職與高職在文化基礎課程上的對接。高職公共基礎課程模塊的設置應以必須、夠用和加強應用為原則,在做到與中職銜接的同時,應使學生達到高職必備的文化知識、具有高技術人才相應的職業素質或為學生繼續深造打好基礎。例如,計算機應用課程除了使學生學會使用windows操作系統、internet、文字處理和辦公軟件,還應使學生掌握運用計算機進行食品檢測報告的編制、實驗數據計算處理和實驗圖表的繪制等職業技能。
3.2職業基本能力課程模塊
中職職業基本能力課程模塊包括化學、機械制圖、食品工程單元操作、食品營養與衛生、食品應用化學、電器與儀表等課程。其中化學應以教職成[2009]2號文件為指導進行課程設計。機械制圖、食品工程單元操作和電器與儀表課程既能使學生掌握食品工藝及設備職業技能,也為可為中職學生升入高職打基礎。高職職業基本能力課程模塊包括基礎化學、食品化學和食品機械與維護等課程。高職不開設機械制圖課程,開設食品機械與維護,這樣既能避免與中職制圖等課程重復,又可以提高學生職業能力。
3.3職業核心能力課程模塊
中職職業核心能力課程模塊包括食品微生物檢驗、食品理化檢驗、釀酒工藝、肉制品加工等課程。通過以上課程的學習,中職學生能夠掌握常見食品的加工技能和檢驗技能,并能取得相應的職業資格證書。高職職業核心能力課程模塊包括食品分析與檢驗技術、水產品加工技術、畜產品加工技術、食品微生物檢驗技術、發酵食品加工技術等課程。高職食品檢驗類課程多為基于工作過程課程且以儀器分析檢測為主。畜產品加工技術等課程應以典型產品為載體進行課程設計和實施教學,從而達到避免內容重復和提升學生職業核心職業技能的目的。
3.4職業拓展能力課程模塊
中職職業拓展能力課程模塊包括方便食品生產工藝、環境保護、企業管理與營銷等。高職職業拓展能力課程模塊包括食品包裝技術、調味品生產技術、食品質量與安全管理、食品物流、新產品開發與營銷、食品營養與配餐等。開設以上課程的目的是拓展中高職學生的職業能力、促進就業。中職以銷售崗位為主,高職以質量安全控制和新產品開發為主。本文來自于《輕工科技》雜志。輕工科技雜志簡介詳見
3.5職業綜合實踐課程模塊
[論文摘 要]在食品檢驗過程中,應嚴格從檢驗流程的各個環節加以控制,從樣品抽取、制備、校準儀器設備、配制試劑、選擇檢驗方法、控制實驗室環境、操作人員的熟練程度及對相關檢驗項目的檢查等幾方面,確保獲得準確的檢驗結果。
食品質量關系到消費者的健康和生命安全。因此,在食品檢驗過程中,保證檢驗結果的準確性是很重要的。一般來說,在分析過程中,由于分析時所使用的儀器、采用的方法以及分析時的環境條件和分析者的觀察能力等多方面的限制,分析所得到的結果往往與客觀存在的真實數值有著一定的差異。這種差異有儀器不準、試劑含有雜質、蒸餾水質量不佳,以及采樣不能代表平均成分,操作過程中雜質的引入、計算過程中不可避免的誤差等系統誤差,也有由于環境(氣壓、溫度、濕度)的偶然波動或儀器的性能、分析人員對各份試樣處理時不一致所產生的偶然誤差。這些誤差的大小直接關系到分析結果的準確性,因此,為獲得準確的檢驗結果,應從檢驗過程中的各個方面加以控制。
一、樣品抽取及樣品制備
(一)抽樣要按照隨機原則,從有代表性的各個部分取樣,取樣工具應清潔,不得引入任何有害物質;抽樣過程中應設法保持樣品原有微生物狀況和理化指標,在進行檢測之前不得污染,不發生變化;抽樣數量要滿足檢驗要求。
(二)樣品制備是要保證樣品均勻。
1.液體樣品在檢驗前要混勻,如檢測醬油、醋除可溶性無鹽固形物項目外,需將樣品振搖混勻,而檢測可溶性無鹽固形物應充分振搖后,用干濾紙過濾;
2.固體樣品要粉碎、混勻,如大米、掛面的水分,茶葉的各項目都需要粉碎后取樣;
3.其他要求,如冷凍飲品對混合型的產品在制備樣品時要求取有代表性樣品的主體部分;保健食品中的膠囊要按要求取膠囊的內容物進行檢驗;啤酒在檢驗濁度時要除氣但不過濾,而檢測酒精度、原麥汁濃度、總酸等項目時,要除氣過濾后測定。
二、儀器和試劑
(一)儀器的影響
能自校的儀器(如天平、酸度計等)應保證每周進行自校,自制的蒸餾裝置要確保氣密性,定期對儀器進行維護保養,及時發現儀器存在的問題。
(二)試劑的影響
化學試劑在檢驗過程中直接參與化學反應,對檢驗結果起著至關重要的影響。有些溶液“保質期”有限,如金屬元素標準溶液可存放一年;標準滴定溶液要求兩個月標定一次;淀粉溶液、碘化鉀溶液要求現用現配等。還有一些溶液有特殊的存放要求,如測定食品中亞硝酸鹽的顯色劑——萘胺鹽酸鹽溶液要在低溫下存放,當顏色變深時棄去重新配制。還有的溶液在存放過程中易發生氧化還原反應,應定期檢新配制,如測定純凈水中的高錳酸鉀耗氧量,用到的高錳酸鉀標準溶液和草酸鈉標準溶液,存放時間長,發生氧化還原反應,濃度發生變化,不出現應有的現象(樣液中加入草酸鈉溶液標準后,原有的高錳酸鉀標準溶液的顏色不能完全褪去而呈現淡黃色),致使檢驗無法進行;又如,測定食品中的二氧化硫時,應盡量減少碘標準滴定溶液與空氣接觸,否則平行試驗的差異會超出標準規定的要求。
三、選擇檢驗方法
檢驗人員應根據產品標準規定的檢測方法檢測,有時方法標準中會有多種方法,需要根據檢驗性質、實驗室條件及樣品中待測成分的含量來選用檢驗方法。檢驗方法中的第一法為仲裁法,對結果有爭議的也可選用第一法;實驗室條件不容許用儀器分析法的可選用化學分析法;不同食品中含某種成分含量不同時選用的方法也不同,如測定食品中的鈣含量,牛奶中的鈣含量大概是每100克牛奶中含鈣100毫克,可用原子吸收分光光度計(火焰法)進行測量,而保健品鹿產品膠囊中的鈣含量是20%左右,在不減少取樣量的前提下用原子吸收分光光度計進行測量就會造成很大的誤差,這種高含量的鈣的測定可選用EDTA滴定法進行測量。
四、對操作人員的要求
操作人員掌握操作規程的熟練程度,直接影響到檢驗結果。由于人為因素造成的誤差,有可能為偶然誤差,也有可能為過失誤差(也可稱之為錯誤)。例如,在測定白酒中的總酯時,不同的操作人員,滴定速度不同也可造成檢驗結果的差異,這種誤差可盡量設法減免。但是,由于操作人員對檢驗方法標準理解能力有限而造成的差異將會嚴重影響結果的準確度。
五、實驗室環境的要求
在理化檢驗分析中,環境溫度對檢驗結果也有一定的影響。在容量法分析時,盡量在室溫是20℃的條件下進行,比如標定標準滴定溶液,都要對滴定的體積進行溫度校正,消除溫度對體積的影響,只有在20℃時校正值為零。又如在測定葡萄酒中的酒精度、總浸出物和啤酒的酒精度、原麥汁濃度時,在用容量瓶量取餾出物及殘留物時盡量在同一溫度下定容,以消除溫度對體積的影響。還有測定飲料中的可溶性固形物時,溫度校正的范圍是10℃~30℃,只有溫度控制在此范圍內,才能查出校正值,得出準確的檢驗結果。
[關鍵詞] 高效液相色譜;藥學研究;進展
[中圖分類號] R91 [文獻標識碼] A [文章編號] 1674-4721(2013)07(c)-0015-03
色譜法(chromatography)又稱為色譜分析法、層析法,是一種分離和分析方法,在分析化學、有機化學、生物化學等領域有著非常廣泛的應用。色譜法的作用機制為根據不同物質在不同相態下進行選擇性分配,針對流動相對固定相中的混合物進行洗脫,不同的物質會以不同的速度以固定相移動,最終實現分離。本文所研究的高效液相色譜技術(high performance liquid chromatography,HPLC)全程依靠儀器完成。本文對HPLC的特點、類型并對其在藥學領域中的應用進行了相關闡述。
1 HPLC在中藥學中的應用
中藥學的研究是通過不同單味藥與復方藥的配伍方法及煎煮時間等來發掘中藥中化學成分的變化規律與藥理聯系[1-2]。在實際應用中,最為簡捷有效的方法為選取長度足夠的色譜柱,設置合適的時間以溫和流動相進行洗脫[3-4]。也有資料顯示新式的毛細管電色譜在中藥成分的分析上表現出極大的優勢,其規避了HPLC所有的柱床污染,沖洗方便,分辨率高,集HPLC與脈細管電泳優點于一體,利用了HPLC高效快速、高靈敏度的特點,使成分分析法更為完善,在中藥學的研究領域發揮了重要的作用[5]。
1.1 HPLC在中藥含量測定方面的運用
雷萍等[6]采用HPLC分離測定了蟲草產品中腺苷和蟲草素的含量,選取Acquityuplc C18色譜柱,以乙腈-水流動相進行洗脫,基本可在4 min內行基線分離,各組分的濃度與峰面積在1~17.5 μg/ml范圍內線性良好。HPLC在中藥含量測定方面的研究不勝枚舉,但均證明其具有一定的特異性[7-8]。
1.2 HPLC在中藥代謝方面的運用
薛璟等[9-10]使用大鼠為標本行體腸灌流實驗,采用HPLC檢測雷公藤甲素含量,研究不同吸收部位于藥物濃度對雷公藤甲素的吸收。實驗結果表明各腸段吸收情況為:回腸
2 HPLC在食品檢測中的應用
2.1 HPLC在食品添加劑檢測中的應用
食品添加劑可以提升食品的色、香、味,延長食物的保藏期限,為日常生活帶來了很多樂趣和方便。但是不合理地使用食品添加劑不僅降低食品質量,甚至損害人體健康,如蘇丹紅鴨蛋事件。目前我國對食品添加劑的使用種類、數量有著嚴格的限制,嚴禁添加危害人體健康的添加劑。
2.1.1 甜昧劑 甜味劑可以使被添加食物的甜度增加。一般來說,人工添加的甜昧劑都是沒有營養的,最常用的有乙酰磺胺酸鉀(安塞蜜)、環己氨基磺酸鈉(甜蜜素)、糖精鈉等,其中尤以低價格的糖精鈉使用范圍較廣。少量添加甜味劑對人體沒有副作用,但是,添加過量將會危害人體健康。丁芳林等[11]采用氣、液相色譜聯用技術,定量檢測果凍等食品中安賽蜜、糖精鈉和甜蜜素等甜味劑的含量,結果加樣回收率為93.19%~100.90%,相對標準偏差(RSD)為1.05%~2.04%。這種氣、液相色譜聯用技術,不僅能夠在短時間內對果凍中的甜味劑進行定性、定量分析,而且也同樣適用于檢測飲料中的甜味劑的含量。
2.1.2 防腐劑 防腐劑能夠延長食物的保藏時間,有效阻止細菌等微生物的滋生。比較常用的防腐劑有山梨酸、苯甲酸和它們的鈉鹽等。當前,我國食品企業向食品中添加的防腐劑大都是人工合成的,使用過量會損害身體健康。趙質創等[12]采用甲醇、氨化甲醇、水、80%甲醇和20%甲醇提取糕點中的防腐劑,提取液經C18色譜柱進行分離,用甲醇-乙酸銨溶液進行梯度洗脫,在波長為220 nm處進行檢測。檢測結果表明,苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、富馬酸二甲酯這4種常見防腐劑完全分離開來,且分離效果良好,回收率為84%~106%,變異系數
2.1.3 食用色素 食用色素屬于色素的一種,可以改善食物的感官性質,使其顏色亮麗、誘人,增加人的食欲。依據其來源,食用色素可以分為兩種:天然色素和人工色素,食品添加劑中大多使用的是人工合成的食用色素,過量食用人工色素會致癌。檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅和日落黃是常用的人工色素。陳再潔等[13]采用HPLC方法對飲料中的食用色素進行檢測,同時分離出6種食用色素:檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍1和亮藍2,且檢出限較低,檢測結果的準確度和精密度均較高,達到了日常食品中食用色素的檢測要求。
2.2 HPLC在食品污染物檢測中的應用
2.2.1 對食品中農藥、獸藥殘留物的檢測 食品中的農藥、獸藥殘留物嚴重影響食品的安全性,殘留量過大會引起癌變。農藥易殘留于植物食品中,而獸藥易殘留于動物食品中。要想提高人們的生活質量,就必須及時、精確檢測出食品中的農藥、獸藥殘留物,使人們吃到放心食物。無論是農藥殘留物,還是獸藥殘留物,都具有不穩定、難揮發的特征,而HPLC能有效定性、定量地分離、分析出這些化合物。目前,全世界應用比較廣泛的新型農藥是煙堿類殺蟲劑,其中尤以啶蟲脒為代表。尹建吉等[14]建立了HPLC對蔬菜中的農藥進行檢測的方法,以西紅柿為例,采用乙腈提取、鹽析、氨基小柱(LC-NH2)凈化的樣品處理方法,檢測其中的啶蟲脒含量,結果證實這種方法樣品需要量少、回收效率高、相對標準偏差小,且方法簡便,能準確地實現蔬菜樣品的檢測,足以滿足常規農藥殘留物檢測的需求。
鄔晨陽等[15]用HPLC對牛奶中的殘留獸藥進行了檢測,結果表明此HPLC分析方法能同時測定牛奶中11種獸藥的殘留量,其中包含7種磺胺類藥物和4種氟喹諾酮類藥物,且靈敏度高、重現性好、準確度高,可滿足動物源性食品中磺胺和氟喹諾酮類藥物的殘留分析,有很好的實際應用價值。
2.2.2 對食品微生物及其代謝產物的檢測 食品在生產的過程中難免會產生微生物及其代謝產物,而其中相當一部分會損害人體健康,如寄生曲霉新陳代謝過程中產生的次生代謝產物黃曲霉毒素能誘發癌癥等,而以大米、玉米為主原料生產的食品,生產環節不當的話,極易產生黃曲霉毒素,威脅人們的身體健康。HPLC能根據微生物的化學結構和代謝產物的不同,檢測食品中微生物的數量和對人體的危害程度。高志杰[16]采用帶有熒光檢測器的HPLC對食品中容易出現的4種黃曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2進行定性定量的檢測。結果表明,4種黃曲霉毒素在0~100 μg/kg范圍內線性關系良好,樣品檢出限低,能檢測出0.05 μg/kg水平的黃曲霉素。該種檢測方法不僅準確度高、靈敏性強,而且重復性好,適用于常規食品中對4種黃曲霉毒素含量的檢測。
2.3 HPLC在轉基因食物檢測中的應用
目前,我國食品市場中流通著很多轉基因食品,如:轉基因大豆、轉基因玉米、轉基因水稻等,轉基因食品已經廣泛滲入我們的日常生活中。但是轉基因食品并不是絕對安全的,一些學者認為轉基因食品能增加人體對抗生素的耐藥性,在人體內積累微量毒素可能引起變態反應,并且轉基因食品的營養均衡可能被破壞。所以,需要建立一種能夠檢測轉基因食品中的潛在危險的方法。HPLC除應用于常規食物的檢測外,也可以應用于轉基因食物檢測中。蔗糖-果糖基轉移酶能夠轉化甘蔗的果聚糖種類和含量,武媛麗等[17]建立了HPLC測定果糖、葡萄糖、蔗糖及低聚果糖含量的方法,測定轉基因甘蔗中的蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖3種低聚果糖來驗證轉移酶的轉化情況。這種方法也可以蔗糖-果糖基轉移酶的催化產物蔗果三糖(GF2)較為準確地檢測甘蔗莖桿節間其他糖類的組分及含量,可以用于甘蔗中糖類的定性和定量檢測,且該方法操作簡便、成本較低、結果準確。
2.4 HPLC在化學合成藥物分析檢測中的應用
在化學合成藥物的合成過程中有時需要對已合成的化合物進行分離分析,這時通常會考慮選用HPLC或者HPLC與其他分析檢測技術聯用,既方便、快捷,靈敏度又高,大大提高了藥物合成的速度,并且可以為藥物后期的開發制訂質量標準。
2.5 HPLC在藥物代謝動力學研究中的應用
藥物代謝動力學主要是定量研究藥物在生物體內吸收、分布、代謝和排泄規律,并運用數學原理和方法闡述血藥濃度隨時間變化的規律的一門學科。在創新藥物研制過程中,藥物代謝動力學研究與藥效學研究、毒理學研究處于同等重要的地位,已成為藥物臨床前研究和臨床研究的重要組成部分。在藥動學研究中通常要用到HPLC或與其他技術聯用對藥物在生物體內的吸收、分布、代謝進行分析檢測,如HPLC-紫外檢測法測定血漿多潘立酮[18]、HPLC串聯質譜法檢測多潘立酮血漿濃度、HPLC固定化釕(Ⅱ)聯吡啶-高錳酸鉀化學發光法測定人血清中的雷尼替丁等。
3 HPLC在保健品檢測中的應用
常鳳啟等[19]用HPLC測定保健食品中大豆異黃酮指標,目前主要采用流動相的甲醇-水梯度洗脫法,對HPLC分離測定的條件進行優化,樣品的分析與檢測可在短時間內完成。該方法可同時分析多種大豆異黃酮成分,快捷精準、靈敏度高,尤其適用于測定保健品中大豆異黃酮成分。
4 結語
HPLC以其高精確度、高靈敏度和高回收率、重復性好等優點獨領食品檢測技術的,目前,HPLC與其他技術的聯用已成為藥品和食品檢測技術的發展趨勢,也使得HPLC在藥品和食品領域的應用范圍更加廣闊。
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關鍵詞:食品安全,檢測技術,現狀,原子熒光,免疫分析
前言
近幾年來我國食品安全問題不斷出現,從而引起了人民對食品安全的極大關注。盡管我國已經出臺了新的食品安全法,但是就我國食品安全的現狀來看,人民對新的食品安全的認知還是遠遠不夠的,如消費者對食品營養衛生知識的貧乏,生產者為追求利益,不惜違反食品安全法,食品安全監管力度不夠和分析檢測技術的水平低等導致了一些食品安全事件的發生。
1、食品安全的概論
1.1食品安全的認知
國際食品衛生法典委員會(CAC)對食品安全的定義是:消費者在攝入食品時,食品中不含有害物質,不存在引起急性中毒、不良反應或潛在疾病的危險性。在我國,食品安全一般理解為食品(食物)的生產、加工、包裝、儲藏、運輸、銷售和消費等活動中符合強制性標準和要求,不存在可能危害人體健康的有毒有害物質以導致消費者病亡或者危及消費者后代的隱患。食品應當無毒、無害,符合人體必需的營養要求,具有相應的色、香、味、形等感官性狀。
2、我國食品安全現狀
2.1我國食品安全現狀形成的原因
人們對食品營養衛生知識不夠重視,我國人民日常的飲食安排,存在著一些缺陷。同時一些不法分子為了得到更大的利益,濫用食品添加劑、化學成分,使用劣質原料。這些并不是因為科技落后,而是因為部分生產者素質較低,衛生意識淡薄,經不住利益的誘惑,在生產食品的過程中不能嚴格按照生產規章制度來執行等,都極易造成食品污染和中毒事件的發生。
3、食品分析檢測技術
3.1微波消解(輔助萃?。┘夹g在食品分析中的應用
怎樣準確測定食品樣品中的微量或痕量元素呢?關鍵是樣品的前處理,因樣品的前處理直接影響分析結果的精密度和準確度。
微波消解法,它結合了高溫消解和微波快速加熱兩面性能。此方法具有加熱速度快且均勻,無滯后效應,消解時間短只需幾分鐘至幾十分鐘,溶劑用量少且沒有蒸發損失,一般只需5-10ml,避免有害氣體排放,樣品采用密閉消解有效地減少了易揮發元素的損失等優點。
3.2食品分析中常用的檢測技術
3.2.1近紅外光譜在食品分析中的應用
近紅外光是指介于可見光和中紅外光之間的電磁波,波長范圍是700-2500nm,一般有機物在該區的近紅外光譜吸收主要是含氫基團(OH,CH,NH,SH,PH)等的倍頻和合頻吸收[7]。近紅外光譜常用的測量技術有透射法、漫反射法和反射透射法,近紅外光線可以穿透許多透明材料,因此,無需打開玻璃瓶蓋,可以直接對玻璃瓶內的物品進行測量,極適合于生產過程和惡劣環境下的樣品分析等等。
3.2.2生物酶法和免疫分析技術在食品分析中的應用
生物酶不僅在食品發酵工業中應用廣泛,而且還在食品檢測技術中有著一定的作用。如在國際果汁市場中,蘋果汁是僅次于橙汁的第二大果汁產品,蘋果汁中添加蘋果酸是比較常見的摻假象。免疫分析主要是利用抗體能夠與相應抗原及半抗原發生自發的、高選擇性的特異性結合這一性質,通過將特定抗體(或抗原)作為選擇性試劑來對相應待測抗原(或抗體)進行分析測定的方法。
4、結論
就我國食品安全的現狀來看,食品安全存在著如下問題:消費者對食品營養衛生知識的認識不夠;生產者對《中華人民共和食品安全法》不夠重視;監管體系的不完善;檢測技術水平落后等。
基于這個問題監管部門采用一些新的檢測技術是必要的,如近紅外光譜、原子熒光、免疫分析技術等在食品分析中的應用。新的檢測技術縮短了分析時間、提高了分析的靈敏度、實現了在線分析、定性和定量分析、多種組分同時進行分析等優點。
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