時間:2022-03-30 09:01:17
序論:寫作是一種深度的自我表達。它要求我們深入探索自己的思想和情感,挖掘那些隱藏在內心深處的真相,好投稿為您帶來了七篇納米化學論文范文,愿它們成為您寫作過程中的靈感催化劑,助力您的創作。
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研究論文
(1)多壁納米碳管對磷酸鐵鋰正極材料熱穩定性及表面形貌的影響 mária filkusová andrea fedorková renáta
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(7)第十一屆全國新型炭材料學術研討會征文通知 無
研究論文
(8)氧化硅包覆單壁碳納米管納米電纜的制備 張艷麗 侯鵬翔 劉暢
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(13)thc系列耐高溫阻燃熱固性酚醛樹脂 無
研究論文
(14)多壁碳納米管的對氨基苯磺酸鈉修飾及對cu^2+的吸附性能 鄭凈植 胡建 杜飛鵬
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(19)《新型炭材料》2011年sci影響因子0.914 無
研究論文
(20)磁場處理對ldpe及其碳納米管復合材料電導特性的影響 韓寶忠 馬鳳蓮 郭文敏 王艷潔 蔣慧
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(25)西安誠瑞科技發展有限公司 高低溫炭化爐、液相(氣相)沉積爐、石墨化爐 無
研究論文
(26)碳納米管/鐵氰化鎳/聚苯胺雜化膜對抗壞血酸的電催化氧化 馬旭莉 孫守斌 王忠德 楊宇嬌 郝曉剛 臧楊 張忠林 劉世斌
(33)水輔助化學氣相沉積制備定向碳納米管 劉庭芝 劉勇 多樹旺 孫曉剛 黎靜
(39)通過高溫裂解酚醛樹脂制備氣體分離用炭膜——裂解溫度及臭氧后處理的作用分析 mohammad mahdyarfar toraj
mohammadi ali mohajeri
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(46)納米植物炭黑 無
研究論文
(47)中孔炭負載二氧化鈦光催化劑的制備及降解甲基橙 因博 王際童 徐偉 龍東輝 喬文明 凌立成
(55)co2捕集用具有多級孔結構納米孔炭的制備 唐志紅 韓卓 楊光智 趙斌 沈淑玲 楊俊和
研究簡報
(61)高分散性氧化石墨烯基雜化體的制備及其熱穩定性增強 張樹鵬 宋海歐
(66)相互連接的碳微米球的制備與磁性 文劍鋒 莊葉 湯怒江 呂麗婭 鐘偉 都有為
(71)碳化物衍生碳涂層的表面劃痕織構能降低摩擦 眭劍 呂晉軍
動態
(75)instructions to authors 無
【關鍵詞】納米材料教學方法教學改革
【中圖分類號】TB383.1-4;G642【文獻標識碼】A【文章編號】2095-3089(2018)11-0241-01
前言
納米材料與納米技術是21世紀最令人矚目的前沿科技研究熱點之一,納米科技的蓬勃發展對眾多研究領域,乃至人類社會的生產生活產生了廣泛而深遠的影響,納米材料的應用和產業化已經成為世界許多國家相繼研究和開發的重點?!都{米材料》是高等院校一門重要的新設課程,具有前瞻性、創新性、專業性和實踐性強的特點?!都{米材料》及其相關的課程也是許多高等學校材料學化學專業的本科生或研究生的專業基礎課程,本課程的開展有助于讓學生了解納米材料與納米科技的發展方向,提高學生的創新性思維能力,引導學生開展納米科學前沿課題研究,培養潛在的科研人才,同時,對《納米材料》的教學也提出了較高的要求,因此需要認真思考和研究。
1.教學內容改革與優化
目前的教材多是圍繞著納米材料的基本概念和基本特性、表征方法、制備技術、納米材料在各個領域中的應用情況以及功能納米材料等內容編寫,而其中的內容很多都已過時,比如在碳納米材料這一部分內容時,十前年的主要內容是針對富勒烯和碳納米管的講解,而今天,該部分的內容可更多的偏向于目前研究較為熱門的層狀石墨烯材料。此外,材料表征方面的內容在本課程中占有相當大的篇幅,直接講解納米材料的表征特性使學生不能深入的理解,教學內容上有必要加入適當課時講解較常用的表征手段的原理和分析方法,如X-射線衍射,掃描電子顯微鏡,透射電子顯微鏡,紅外,拉曼等的分析手段。
2.教學手段改革
納米材料涉及的課程范圍較寬,有些章節較為抽象,學生首次接觸常會遇到知識過于抽象不便于理解的問題,因此傳統的教學模式已不再適應當前培養高素質人才的需要,針對這樣的問題,應利用多媒體數字化資源如動畫來輔助教學,利用當前各種模擬軟件如3DSMAX或PHOTOSHOP將抽象的納米材料的制備及生長過程進行直觀展示模擬,激發學生的學習興趣。此外,先進的儀器設備是科學研究的重要基礎,本學院擁有高分辨透射電子顯微鏡、熱場發射掃描電子顯微鏡、X射線單晶衍射儀、電化學工作站等設備,需借助這些良好的教學科研基礎條件,引導學生參與科研活動,培養學生科研素養,為今后繼續深造和走向工作崗位打下基礎。
3.教學模式改革
在教學實踐中,采取“分組教學”模式,即學生以10-15人為一小組,在既定大課題方向內,由學生自主查閱文獻資料,選定具體研究題目,設計實驗方案,并與導師探討方案的可行性。學生在教師的指導下獨立完成一種納米材料的合成制備,對性能測試的結果進行分析,并完整獨立撰寫實驗報告。這種方式將加強學生從理論上學習和理解并能拓展到實際的應用中。這種綜合性、多樣化的教學模式不僅能加強學生對理論課程的理解的重視,并能極大的調動學生的積極性和創造性,鍛煉學生的獨立思考能力、動手能力、創新能力、分析解決問題的能力及團隊精神。
4.考核方式的改革
納米材料課程的專業性和前瞻性都很強,常規的考核方式達不到反應學生學習能力和掌握程度的效果,相反地,概念性的知識點較多,一味的要求學生通過記憶背誦的方式來達到考試要求,一方面增加了學生的學習負擔,另一方面學生也難以深刻理解所學知識點。卷面考試雖有必要,此外應加入撰寫論文的考核方式。該種方式能夠督促大三學生對上學期所學的文獻檢索課程的掌握利用,還能在查閱文獻完成論文的同時,豐富與納米材料課程相關的前沿知識,增強了學生論文寫作的思路和方法,對大四的畢業論文的規范寫作提前得到了鍛煉,為今后的科研工作打下基礎。
結語
納米材料涉及范圍廣,發展日新月異,通過開展教學與實踐及科研相結合的教學模式,提高學生們的學習興趣,培養學生的獨立思考能力、創新能力及團隊精神。在以后的教學實踐中將進一步加強改革創新,為學生的全面發展和綜合素質的提高不懈努力。
參考文獻:
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[3]朱世東,徐自強,白真權等.納米材料國內外研究進展Ⅱ——納米材料的應用與制備方法[J].熱處理技術與裝備,2010(31).
[關鍵詞]科研實踐;物理化學;教學
物理化學是一門借助物理的基本原理,揭示化學基本規律的學科,也是一門理論性、系統性、邏輯性很強的學科,具有理論公式多,推導復雜的學科特點。初學者往往感到抽象難懂,對數學知識要求高,容易產生畏難情緒,也往往認為理論知識學了沒有用途,導致失去學習的興趣。為了解決物理化學中抽象難懂的問題,通常采用的方法是在教師授課時列舉一些與生活實踐相關的現象,借助物理化學知識加以解決,但是這只是一些簡單的應用,并且借助于互聯網絡都能得到容易理解的結果,但是對于有一定知識水平的大學生似乎顯得過于簡單,并不能激發他們對物理化學學習興趣,解決他們對物理化學理論學習的困惑,展示理論知識與科學實踐和生產實踐的緊密聯系,從而體現物理化學作為基礎學科的價值。另外,物理化學中化學規律和數學公式都是從科學實踐總結出來的,能指導科學實踐活動。因而,在物理化學實際教學中,除了要結合生活實踐之外,教師應該適當闡述理論公式的實際科研來源以及這些理論知識在科學前沿研究和生產實踐的應用價值,才能引導學生逐漸認識到物理化學知識理論學習的重要性,同時也可以通過科研實例刺激學生的好奇心和求知欲,從而激發學生對物理化學學習的興趣。因此,教師科研能促進物理化學理論教學,也能促進學生對當前科研前沿的了解,激發學生的求知欲,培養學生的科學素養,為今后的發展奠定基礎。
1科研實踐對物理化學教學的促進作用
1.1物理化學理論在科研實踐中的應用
盡管物理化學科研實踐的實驗方法和手段比較復雜,但是常常使用了大學物理化學書本上的基本原理和基礎知識,因而,我們可以選擇一些合適的科研實踐活動將其應用到物理化學教學中,以提高學生對物理化學基礎理論重要性的認識,幫助他們更好地理解這些基礎知識,激發他們對物理化學學習的興趣。這里我們以原電池的基本原理在科研中的應用來闡述物理化學基礎理論知識學習的重要性。已有文獻報道具有缺陷的碳納米管浸入到一定濃度的氯鉑酸或者氯金酸溶液中,通過原子力顯微鏡能夠觀察到在碳納米管的邊壁缺陷上快速形成金屬鉑納米粒子或者金納米粒子[1]。這金屬離子自發還原沉積碳納米管上的現象歸因于金屬離子與碳納米管之間的原電池效應,電極反應分別是PtCl42-+2e-=Pt+4Cl-,AuCl4-+3e-=Au+4Cl-。根據電極電勢的數學公式計算出PtCl42-和AuCl4-的還原電勢以及碳納米管的氧化電勢,并比較它們的大小,從而能判斷出金屬鉑或者金粒子是否能沉積在碳納米管的邊壁上。更進一步地研究表明利用原電池效應可以在碳納米管的表面邊壁上沉積四氧化三鐵、氧化亞銅、二氧化釩等中間價態的金屬氧化物,計算這些金屬離子與碳納米管之間的電極電勢ΔE=φ(Fe3+/Fe2+)-φ(R-CNTs/O-CNTs)、ΔE=φ([Cu(NH3)4]2+/[Cu(NH3)2]+)-φ(R-CNTs/O-CNTs)和ΔE=φ(V5+/V4+)-φ(R-CNTs/O-CNTs),通過控制溶液的pH值和碳納米管的結構等反應條件實現中間價態的金屬氧化物沉積在碳納米管的表面,關鍵是通過原電池效應合成的碳納米管-金屬氧化物復合材料在催化加氫反應、苯酚羥基化反應等催化反應中展示了比其他方法合成的該種復合材料更加優異的性能,體現了合理的使用電化學方法合成材料具有重要的應用價值[2-4]。盡管這些科研工作涉及的內容比較廣泛,考慮的因素復雜,但是在材料合成方面的基本原理仍然是物理化學中原電池電極電勢的相關基礎知識。實際上,物理化學中熱力學、溶液中的化學勢、物質的相圖、吸附脫附、動力學研究等基本知識在當前的科研都有廣泛的應用,利用這些基本知識來驗證過程的可行性或者借助它們推斷出物理化學及其相關學科中更深層次的機理或者原理[5-7]。因此,物理化學的基礎知識在當前的科學研究工作中仍然具有重要的價值,是學生為今后工作和學習所必須要掌握的。
1.2科研實踐對學生物理化學學習的促進作用
物理化學中的基礎知識都是比較抽象,數學公式比較多,這增大了學生學習的困難,但是這些基礎知識都是來自科學實踐,相應地能用來指導科學實踐活動,因而,學習物理化學基礎知識的時候借助于科研實踐來展示這些知識,能幫助學生更好了解和掌握這些知識。首先,科研實踐的學術論文為了更好地解釋相關原理往往都使用大量的圖表或者視頻,直觀地展示和支撐他們的實驗結果,幫助讀者理解論文的結論。教師可以根據物理化學相關章節的內容提煉這些學術論文,在教學中利用論文中直觀的圖片或者視頻給學生展示對應的知識點,使得抽象的知識圖像化、具體化,同時將枯燥無味的理論知識形象生動地呈現到學生的面前,加深學生對該知識點的印象,促進學生對該知識點的理解和掌握。其次,物理化學的教學過程中可以借助科研實踐論文生動地展示給學生,不僅能幫助學生理解這些知識點,更能讓學生意識到物理化學課程中基礎知識與生產實際有緊密的聯系,而不是為了學習抽象的知識而學習這些知識。它們能夠直接應用到實際科研和生產實踐中,并指導科學實踐和生產實踐活動,使得學生不再認為理論知識難學而沒有用途,更不會消極地學習和理解這些物理化學基礎理論知識。學生會更加積極主動理解和掌握所學知識點,甚至通過網絡數據庫等相關工具,更進一步地詳細了解與物理化學書本上相關知識內容,從而間接地提高他們的自學能力,培養他們積極主動學習的能力。最后,借助物理化學教學引入科研生產實踐的概念,讓學生接觸基礎知識應用到令人好奇的未知世界,從而提高學生學習物理化學基礎知識的興趣。既使學生學習到必須掌握的物理化學基礎知識,同時又接觸到物理化學方向科研和生產實踐的前沿,掌握當前物理化學科研和生產實踐的動態。讓學生從一開始學習基礎知識灌輸科研實踐的相關知識,引導學生關注本學科發展前沿和科研動態,使學生浸潤在科研的氛圍下,產生濃烈的科研傾向[8]。從而使學生尋找自身喜歡的學習方向和學習興趣,建立嚴謹的科研和學習態度,刺激學生對未知世界的求知欲望,并潛移默化地培養他們的科學素養,為今后的工作學習提供基礎。因此,物理化學教學中引進科研實踐,不僅將枯燥無味的理論知識形象生動化,而且能讓學生認識到物理化學理論知識學習的重要性,培養他們的基本科學素養,激發他們對未知世界的求知欲望。
1.3教師科研實踐對物理化學教學的重要影響
對于普通本科院校來講,無論什么樣的教學改革都是圍繞教學方式和手段在課堂教學過程中的運用,無法代替教師的角色,無法改變教師授課主體的本質,因而,教師在教學過程中起著重要的作用。只有通過教師的教導和示范作用才能使課堂教學變得更加生動鮮活,也對學生的學習和行為有直接地引導作用。因而,教師自身的專業水平決定了他的教學水平和教學能力,而科研實踐活動對教師有很大的鍛煉和啟發作用,增加了教師的業務知識水平,對課堂教學有非常大的促進作用,因而,要提高教師的專業水平應該鼓勵教師積極參與科研實踐工作[9]。首先,本學科專業教師開展科研實踐工作之前必須不斷查閱大量新的文獻資料,了解當前科技發展的動態,及時跟蹤本學科領域的最新進展,更新和豐富本學科的理論和知識。這個過程有利于提高教師發現問題、分析問題和解決問題的能力,并不斷更新和完善自己的知識體系,能更好地將當前本學科科技發展動態傳授給學生,同時隨著知識水平的提高教師將以新的高度去思考學科發展趨勢,自然而然地應用到教育教學和人才培養的模式,進而思考未來人才的發展趨勢和人才培養的最佳方法。其次,教師從事科研工作對該學科未知領域的探索研究是一個長期而艱苦的過程,能提高教師的邏輯思維能力和表達能力,能培養教師一絲不茍和勇于創新的嚴謹治學態度、頑強拼搏的精神以及良好的科研素質,激發教師的創新思想,迎合當前國家鼓勵創新創業的潮流。教師在科研中的鍛煉往往對學生起到表率作用,促進培養學生的創新能力、頑強拼搏精神以及嚴謹的科學作風,對學生成才起到推動作用。此外,教師的科研成果能讓學生直接感受到科研并非遙不可及,對學生有很大的引導和促進作用,同時可以激發學生對科研的興趣和求知欲望,主動參與到教師的科研實踐,激起他們對物理化學基礎理論學習的熱情[9]。因此,教師要實現物理化學教學的改革創新,適應當前形式下物理化學教學的發展,僅憑教學經驗是遠遠不夠的,必須從事科學研究去實踐、去探索、去創新,進一步提高本學科的知識結構,從而加快教育觀念的更替,逐步形成具有自身特色的教學方式,將新理論、新方法滲透到物理化學教學實踐中,才能改變多年從教的疲憊與困惑,同時也激發了自身潛在的創造力。
2結論
化學前沿科學研究對象
化學科學是研究原子、分子片、分子、超分子、生物大分子到分子的各種不同尺度和不同復雜程度的聚集態的合成反應、分離和分析、結構形態、物理性能和生物活性及其規律和應用的科學。隨著新世紀腳步的不斷加快,作為物質科學組成之一的化學科學將愈來愈引起世界各國的關注。化學中的前沿科學也將成為化學工作者關注的焦點。
從一定意義上講,科學論文的發表是科學成果被人們承認的唯一形式。一定頻次的引用反映了某篇論文重要性的程度,超高頻次的引用,常可認為其研究成果引發了科學研究的熱點或在科學研究中取得突破。因此,近期化學科研論文的引用情況也體現了化學學科前沿的科學研究成果,以及當前國際化學前沿的特點和變化趨勢和研究方向。據中科院文獻情報中心的報道,90年代的化學研究前沿領域有:
(1)富勒烯C60的研究導致發現了自然界一類新的物質――碳的另一種存在形式,并對宇宙內碳循環和經典芳香性的關系這一理論化學的關鍵問題有了全新的認識,開辟了新的化學研究領域。
(2)模擬程序和密度泛函理論的發展引起整個化學領域的革命,使量子化學成為成千上萬化學家手中的工具,可用以預測和闡明物質的化學性質。
(3)對不同管徑和纏繞角的單壁碳納米管的結構和導電性質的研究展示了單壁碳納米管在納米分子電子學領域的應用前景。
(4)人工合成新藥的發展:天然抗癌藥物的人工合成以及用以開發新藥的組合化學方法。
(5)組合化學新研究領域的發展打破了傳統藥物開發的模式,可同時合成和篩選大批生物活性物質,大大縮短了新藥開發的時間。組合化學技術還被廣泛應用于催化劑的篩選、手性化合物合成等材料科學領域。
(6)仿生聚合物是一種先進材料,它的人工合成向模仿機體功能的“目標”邁進了一步。
(7)分析化學在這一階段已不再僅僅是化學家手中的工具,它已發展為一門分析科學。它一方面為人們提供關于物質,特別是構成生命的基本物質的組成和結構甚至生命過程的信息;另一方面,在精密分析儀器本身的研制上不斷獲得進展。
(8)計算機技術的飛速發展使化學家的研究手段產生巨大變革。有關生物大分子(如蛋白質、核酸)多維結構圖像實現和精細結構表達的程序及軟件包的研究受到化學界的極大關注。
(9)有機反應、不對稱合成及催化是90年代以來的持續熱點。這是一個有工業應用前景和巨大市場潛力的、一直很活躍的研究領域。
在經歷了20世紀的空前繁榮發展后,進入21世紀,化學學科面臨著四大難題。第一,合成化學難題――化學反應理論;第二,功能結構化學難題――結構和性能的定量關系;第三,生命現象的化學機制――生命化學難題;第四,納米尺度難題。徐光憲院士等科學家認為21世紀是信息科學、合成化學和生命科學共同繁榮的世紀,化學的微觀方法和宏觀方法相互結合,相互滲透這一潮流將進一步向前發展,并提出了新世紀的化學科學包含了對下列八個層次的物質對象的研究:
(1)原子層次的化學:其中包括核化學、放射化學、同位素化學、sp區元素化學、d區元素化學、4p區元素化學、5f區元素化學、超5f區元素化學、單原子操縱和檢測化學等。
(2)分子層次的化學:現已合成的2000余萬種分子和化合物,通常分為無機、有機和高分子化合物。但近30余年來合成的眾多化合物,如金屬有機化合物、元素有機化合物、原子簇化合物、金屬酶、金屬硫蛋白、富勒烯、團簇、配位高分子等很難適應老的分類法。21世紀將研究分子的多元分類法,如按照分子片結合方式和生成的分子結構類型分類,可分為0維、1維、2維、3維分子等。
(3)分子片層次的化學:原子只有110余種,但分子數目已超過2000萬種,因此有必要在原子和分子之間引入一個“分子片”的新層次,在21世紀應該開展分子片化學的研究。
(4)超分子層次的化學:其中包括受體和給體的化學、鎖和鑰匙的化學、分子間的非共價作用力、范德華引力、各種不同類型的氫鍵、疏水-疏水基團相互作用、疏水-親水基團相互作用、親水-親水基團相互作用、分子的堆積組裝、位阻和各種空間效應等。
(5)宏觀聚集態化學:其中包括固體化學、晶體化學、非晶態化學、流體和溶液化學、等離子體化學、膠體化學和界面化學等。
(6)介觀聚集態化學:包括納米化學、微乳化學、溶膠-凝膠化學、軟物質化學、膠團-膠束化學和氣溶膠化學等。
(7)生物分子層次的化學:包括生物化學、分子生物學、化學生物學、酶化學、腦化學、神經化學、基團化學、生命調控化學、藥物化學、手性化學、環境化學、生命起源、認知化學和從生物分子到分子生物的飛躍等。
(8)復雜分子體系的化學。從以上分類可以看出,新世紀化學別值得關注的有化學信息學、分子片化學、超分子化學、生命化學、納米化學、理論化學和復雜分子體系的化學等。
隨著化學分支學科的重組及其它學科的交叉、融合和不斷滲透,21世紀初化學學科的前沿方向與優先領域有:綠色化學與環境化學中的基本化學問題、材料科學中的基本化學問題、合成化學、化學反應動態學、分子聚集體化學、理論化學、分析化學測試原理和檢測技術新方法建立、生命體系中的化學過程、能源中的基本化學問題、化學工程的發展與化學基礎等。
參考文獻:
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關鍵詞:超細MgO粉體,水熱法,前驅體
氧化鎂俗稱苦土,是一種白色的NaCl型面心立方晶體,晶格常數為0.42 nm,主要以(111)、(200)、(220)三種晶面取向存在,其結構如圖1所示。近年來,隨著對納米材料的深入研究,納米氧化鎂因具有一些優異的性能,如熱、光、電、力學和化學性能等,被廣泛地應用在電子、陶瓷、絕緣材料及催化劑、醫藥、航空等領域。納米氧化鎂的制備方法有氣相、固相、液相法[1-3]。氣相法對設備及技術要求較高,能耗大,易污染環境;固相法難以制備粒徑較小的產品,對設備的要求也較高;相對來說,液相法操作簡單,原料易得,是一種易于工業化的合成方法。在液相法當中,水熱法是其中一種制備納米材料的優秀的合成技術[4]。該法指的是,使反應物的水溶處于一個高溫(通常高于100℃)、高壓的條件下(通常大于1MPa),引發化學反應的發生,從而制備納米材料的新方法。通常,該法制備的晶粒發育完整,粒徑小且分布均勻。本研究以氯化鎂和草酸鈉作原料,通過水熱反應,制得了草酸鎂前驅體,將前驅體經過一定的熱處理,得到了質量較好的超細氧化鎂納米粉體。
圖1 氧化鎂的晶體結構
Fig. 1 Crystal structure of magnesium oxide
1. 實驗部分
1.1 試劑和儀器
試劑:Na2C2O4,MgCl2·6H2O。以上試劑均為分析純,國藥集團上?;瘜W試劑公司。
儀器:H-800透射電子顯微鏡,日本;D/Max-RBX-射線衍射儀,日本;馬弗爐,上海賀德試驗設備有限公司;高壓反應釜,福州市鑫盛機械加工廠;Spectrum 400紅外光譜儀,美國;DT-50熱分析儀,日本。
1.2 實驗方法
稱取等摩爾的MgCl2·6H2O、Na2C2O4配成溶液后,放入內襯為聚四氟乙烯的高壓釜中(填充度約為60%),在100℃下反應3h后,自然冷卻至室溫。取出其中的白色沉淀,用蒸餾水和無水乙醇反復洗滌數次(每次將沉淀離心分離),至沒有殘余的Cl-(可用AgNO3檢驗),50℃干燥3h,得白色粉末狀的固體,即為前驅體草酸鎂。把上述制備的前驅體放入坩鍋中,在馬弗爐中灼燒(500℃以上)3h,即得白色氧化鎂納米粉體。
1.3樣品表征
應用D/Max-RB X-射線衍射儀對樣品物相進行表征,其條件為:Cu靶,Kα射線,λ=1.541Å,管電壓40kV,管電流100mA,掃描速度4°/min,掃描范圍(2θ)10-80°;應用H-800透射電子顯微鏡對樣品的形貌和粒徑大小進行了表征;應用DT-50熱分析儀對前驅體的熱分解進行表征,升溫速率為10℃/min;應用Spectrum 400紅外光譜儀對樣品進行表征。
1.4 工藝反應原理
水熱反應
C2O42-+ Mg2+ + 2H2O → MgC2O4?2H2O
煅燒分解反應
MgC2O4?2H2O→MgC2O4 + 2H2O
2MgC2O4+ O2 → 2MgO + 4CO2
1.5 MgO的鑒定
下圖為MgO的標準XRD圖(標準卡4-829),合成的樣品與該標準對比,可用來定性鑒定。
圖2 MgO的標準XRD圖
Fig. 2 XRD of magnesium oxide
2. 結果與討論
2.1 熱重(TG)分析
前驅體的煅燒是制備納米粉體的關鍵過程,煅燒溫度過低,前驅體不能完全分解,溫度過高,會使得粉體顆粒長大。為了確定較好的煅燒溫度,對前驅體草酸鎂有必要作熱分解過程分析。圖3是草酸鎂的TG曲線圖,從圖上可以看出,有明顯的兩次失重過程。第一階段失重大約發生在160-200℃范圍,相應于失去兩分子的結晶水,質量損失率約為25%,與理論計算值24.3%相當。第二階段失重約發生在400-520℃范圍,相應當于MgC2O4的完全熱分解。兩次總質量損失率約為74%,與理論計算值72.9%相當。當溫度升高到520℃以上,質量基本上沒有變化,說明此時體系中僅有MgO晶相的存在。論文參考網。
圖3 MgC2O4?2H2O的熱重曲線
Fig. 3 TG curve of MgC2O4?2H2O
2.2 XRD分析
在水熱反應的體系中,生成的白色沉淀為納米氧化鎂的前驅體MgC2O4?2H2O[5]。圖4中(a)、(b)為前驅體加熱到250、350℃時所對應的XRD圖。從圖上可以明顯地看出,在這兩個溫度下,體系中依然有MgC2O4的存在,且兩者的組分相同,這時并沒有MgO晶相析出,這與TG分析的結果一致。
圖4 前驅體加熱時所對應的XRD圖. (a) 250℃; (b)350℃
Fig. 4 XRD of the decomposition of precursor. (a)250℃; (b)350℃
圖5為前驅體在550、600、650℃灼燒時的XRD圖。論文參考網。從圖中可以看出,550時前驅體已經分解完全,但其峰形不夠尖銳,可見其晶型不夠完整。論文參考網。在600和650℃下灼燒時,峰形尖銳,表明結晶良好。根據Scherrer公式D=Kλ/βcosθ(K=0.89,λ=0.1541 nm,β為半峰寬,D為晶粒的平均粒徑),可計算出550、600、650℃時灼燒的樣品的平均粒徑分別為7.3、11.4和12.2 nm。由此可見,隨著溫度的升高,所得的晶粒粒徑逐步變大,這一結果也說明了較高的溫度有利于晶體的生長。
利用樣品的衍射譜中晶面指數(hkl)為(111)、(200)和(220)的衍射峰和相應的面間距d(2.431、2.111和1.493nm)以及公式d = a/(h2 + k2+l2)1/2,可求得樣品的晶格常數a = 0.42nm,這一結果與文獻報道一致[6]。
圖5 樣品在不同溫度下的XRD圖. (a) 550; (b) 600; (c) 650℃.
Fig. 5 XRD of the sample in different temperatures.(a) 550; (b) 600; (c) 650℃.
2.3 IR分析
圖6是前驅體及所得到的納米氧化鎂樣品的IR圖。從圖上可以看出,當前驅體加熱到550℃時,草酸鎂的特征吸收峰已完全消失。樣品在460cm-1有強烈的吸收峰,應為Mg-O的彎曲振動峰,比之常規氧化鎂的Mg-O彎曲振動藍移了10cm-1,而在540cm-1附近的峰為Mg-O的伸縮振動峰,比之常規氧化鎂的550cm-1也發生了明顯的紅移[7]。在3500cm-1的強吸收峰是水的吸收,可能是樣品在保存或測試過程中吸收了空氣中的水分。在1000-2500cm-1之間的峰,可能是樣品吸收了空氣中的CO2所致。
圖6 紅外光譜圖. (a)550℃時的MgO; (b)前驅體.
Fig. 6 IR spectrum. (a) MgO at 550℃; (b)precursor.
2.4 TEM分析
圖7為在600℃時灼燒的樣品的TEM圖。從圖(a)上可以看出,顆粒細小,產生了明顯的團聚現象。產生這種現象的原因,可能是由于顆粒太小,粒子間的距離短,其范德華力大于粒子的重力,從而引起團聚。從圖(b)上可以看出,所得顆粒大小較均勻,直徑相差不大,約為10-20nm。
【Abstract】In this paper,firstly, polyimide nano iron complex solution has been prepared,then the nanoporous polyimide films were prepared by phase transfer method, finally, the mechanical properties and electrolytic corrosion resistance of nano iron porous polyimide film have been studied.
【關鍵詞】多孔薄膜;聚酰亞胺;納米鐵
【Keywords】porous film; polyimide film; nano iron
【中圖分類號】TQ34 【文獻標志碼】A 【文章編號】1673-1069(2017)04-0171-03
1 引言
聚酰亞胺(PI)是現今世界上已知性能最好的薄膜類絕緣材料[1],它具有非常優異的性能:①耐熱性。聚酰亞胺是已知的有機聚合物中熱穩定性較靠前品種之一,玻璃化溫度和分解溫度分別達到260℃和510℃ ,一些品類的分解溫度甚至更高。②良好的耐低溫性及化學穩定性。③良好的介電性能。聚酰亞胺擁有的封閉泡沫單元特殊結構使得它不僅避免吸水,還降低了密度,使介電常數有效降低。多孔聚酰亞胺薄膜是一種新型的耐高溫有機聚合物,多孔性的增加,使得聚酰亞胺薄膜具備更加優異的性能。④機械性能,聚酰亞胺材料的抗張強度一般都在100MPa以上,有的甚至達到400MPa,其纖維的彈性模量是僅次于碳纖維的良好材料。此外,聚酰亞胺還具有很高的抗輻射性能,耐濕性能,阻燃性能。鑒于多孔聚酰亞胺的優異性能,國內外很多企業以及科研機構都對其投入大量精力物力進行研究,比如使用非織造技術可以制備PI納米纖維膜,再直接對這些多孔PI薄膜進行實驗,結果顯示該多孔PI膜具有較高的熱穩定性[2]。多孔聚酰亞胺薄膜與多孔聚乙烯單層隔膜(PE)、多孔聚丙烯單層隔膜( PP)等組成的PI-PE、PI-PP等復合薄膜 ,具有較低的自閉溫度135℃(取決于其中PE材料或PP材料),在高溫下又具有較強的機械力學性能(取決于聚酰亞胺材料),這樣就很好地滿足了鋰電池對低介電材料可塑性和耐高溫的條件。多孔聚酰亞胺薄膜廣泛用于航空、電子、電池、武器等方面。
2 制備
多孔聚酰亞胺薄膜(PI)的制備方法主要有靜電紡絲法、燒結法、相轉移法等[3],論文采用相轉移法制備不可溶性多孔聚酰亞胺薄膜(PI),并對其力學性能、耐電解液腐蝕性能進行了研究。
以普通的聚酰胺酸為原材料,以納米金屬鐵粉為致孔劑,攪拌混合后首先制備成聚酰胺酸-納米金屬鐵粉復合溶液,夾具涂膜機上放上玻璃板,制得10%、20%、30%、40%孔隙率的聚酰亞胺薄膜。之后將玻璃板放入精密鼓風干燥箱100℃熱處理1h,200℃熱處理1h,再放入馬弗爐300℃熱處理1h后自然冷卻至室溫。冷卻至室溫從烘箱取出脫膜。把完全干燥的樣品取出冷卻待用。后將薄膜放入鹽酸(1:1)溶液中,直到薄膜上的致孔劑鐵與鹽酸反應完全,薄膜自然脫出得到具有一定韌性聚酰亞胺薄膜。得到多孔聚酰亞胺薄膜,并對制備的多孔聚酰亞胺薄膜進行了性能測試[4]。
3 實驗方法
3.1 實驗儀器
BS 124S sartorius電子天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司)
FB224自動內校電子分析天平(上海舜宇恒平科學儀器有限公司)
JB-3 型定時恒溫磁力攪拌器(上海雷磁儀器廠新涇分廠)
JJ-1精密增力電動攪拌器 (金壇市希望科研儀器有限公司)
BAO-50A型精密鼓風干燥箱 (上海施都凱儀器有限公司)
800B型離心機 (上海安亭科學儀器廠)
PM6363萬能電橋 (飛利浦公司)
SHAN電子數顯外徑千分尺 (桂林量具刃具有限責任公司)
馬福爐(滬越科學實驗儀器廠)
程控式電氣控制柜(湘潭華豐儀器制造有限公司)
掃描透鏡
3.2 實驗試劑
N-甲基吡咯烷酮(NMP)分析純 天津市光復精通化工研究所
無水乙醇 分析純 天津市致遠化學試劑有限公司
N,N-二甲基乙酰胺 化學純 西隴化工股份有限公司
均苯四甲酸二酐(PMDA) 化W純 國藥集團化學試劑有限公司
4,4-二氨基二苯醚(ODA) 化學純 國藥集團化學試劑有限公司
硝酸鉀 分析純 西隴化工股份有限公司
納米鐵 20nm 北京德科島金科技有限公司
SK-0910聚酰亞胺酸(PMDA-0DA反應而成 固體含量20%)
Sk-0170固體聚酰亞胺酸(可溶)
實驗用水 蒸餾水
3.3 實驗過程
關鍵詞:化學;本科畢業論文;實踐模式
中圖分類號:G642.477 文獻標識碼:A 文章編號:1674-120X(2016)26-0089-01 收稿日期:2016-05-26
基金項目:綿陽師范學院教改項目(Mmu-JY1545);綿陽師范學院科研啟動項目(QD2016A006)。
作者簡介:李輝容(1976―),女,副教授,博士,研究方向:無機化學、納米材料。
化學類本科畢業論文作為化學類專業本科生培養方案中最后一個實踐性的環節,要求學生運用已學到的專業基礎知識選擇論文選題、查閱并收集相關的文獻資料、設計與實施實驗方案,并根據實驗結果進行數據分析而得出結論,最后形成畢業論文。文章從化學類專業本科論文的現狀及存在的問題出發,提出了化學類專業本科畢業論文實踐模式改革的重點。
一、化學類專業畢業論文現狀與存在的問題
(1)選題新穎性不夠。
選題是畢業論文過程中的首要環節,目前主要采用教師正在進行的科研課題,很少有學生會根據所學的專業知識自主選題。就近幾年化學專業本科畢業論文的選題情況來看,盡管多數學生在老師的指導下所選的選題比較合理,但仍有不少畢業生的論文選題存在許多問題。如同一老師所指導的本科畢業論文連續幾屆的選題相似度較高,實驗目的、實驗藥品與材料、實驗路線都出現某種程度的相似,選題單一。
(2)畢業論文與找工作、考研相沖突。
本科生畢業論文在培養方案中往往安排在最后一個學期完成,學生考研和找工作與之沖突,這對畢業論文的開展也造成了一定的影響。據調查,有些學校班級考研人數達到一半以上,競爭日益激烈,考研學生不得不把大量的時間和精力放在考研上。另外,畢業生擇業在時間上正好與畢業論文相沖突, 學生為了在限定的時間內找好工作, 就把畢業論文放到了從屬位置,對論文的實驗工作投入明顯不足。
(3)實驗室條件限制。
在高校招生規模不斷擴大的背景下,學生人數連續增加,而教學資源的投入又相對滯后,導致學生在做畢業論文時,實驗中所需的實驗場地和設施卻得不到保障,從而限制了本科畢業論文設計的進行和質量。
二、化學類專業本科畢業論文改革的重點內容
(1)采用分組組合的方式。
根據化學類各專業的特點,教師可以把本科畢業論文設計的學生根據分組組合的方式進行組合,把學生按畢業論文設計中需要實施的實驗類型分到同一個組,組里的成員可采用相似的實驗過程但選用不同的實驗試劑與材料。采用分組組合的方式對學生進行分組指導后,學生學習就不再是老師和每位學生之間的互動,而是同學之間共同交流學習的過程。論文選題環節的時候,組合內的學生就需要對實驗設計和內容進行交流,并對實驗過程中出現的問題提出自己的建議和改進方法。
(2)校企聯合指導畢業論文。
校企聯合指導大學生的畢業論文是一種新的人才培養模式,畢業的學生畢竟要走出校門到社會上工作,因此這也符合了畢業班學生對化學、化工類企業生產和經營的興趣?;瘜W、化工企業需要生存,同樣要面對創新這一課題,而企業往往缺乏人才,但卻擁有充足的經費,這為雙方合作奠定了基礎。
(3)教研室定期開展學術交流活動。
由于完成畢業論文時間不長,這就需要指導教師加強對自己課題組的實驗督促工作。讓學生和老師展開討論,這樣既督促了實驗進程,提高了學生獨立思考的能力,又培養了學生之間的協作意識。
(4)發揮教師的引導作用和學生的主體地位。
在論文完成過程中, 指導教師為學生把握好方向, 給予學生必要的啟示, 但不能陪作, 更不能包辦。
三、結語
對于化學類本科畢業論文在選題、安排時間、實驗室條件等方面存在的問題,我們可以通過采用實驗分組組合方式、校企聯合方式、教研室學術交流活動,來發揮教師的引導作用和學生的主體地位,提高本科學生畢業論文的質量, 從而使學生能夠完成較高質量的畢業論文。
參考文獻: